Three-dimensional synchrotron radiation X-ray diffraction imaging techniques offer the possibility for non-destructive bulk characterization of polycrystalline materials at the micrometer length scale. Minute changes in electron density (different crystallographic phases, cracks, porosities) can be detected using 3D imaging modes exploiting Fresnel diffraction and the coherence properties of third generation synchrotron beams. Three-dimensional X-ray diffraction techniques on the other hand explore the crystalline structure of materials. By exploiting the symmetry of Friedel pairs, X-ray diffraction contrast tomography (DCT) can image the 3D shape, orientation and elastic strain state of the grains in polycrystalline sample volumes containing up to one thousand grains or more. Previously employed reconstruction procedures used to assign one average orientation per grain, lacking sub-grain resolution and failing when intra-granular misorientations are larger than few tenth of a degree. In this work we explore the possibility of accessing the intra-granular crystallographic structure with a recently developed six-dimensional algorithm sampling the orientation space, which has been already successfully tested on synthetic data sets. For the first time its performances are validated on experimental data. We present a comparison between a grain map obtained from electron backscattering diffraction and the corresponding DCT reconstruction of a titanium sample, thus providing a first cross-validation of the method. Secondly, a comparison between results from the six-dimensional DCT and pinhole and section topography of a magnesium sample provides unprecedented insight into its crystallographic and sub-grain microstructure. Investigating the strong and weak points of the algorithm, the present work stimulates ideas for future improvements, which may be crucial in the study of deformation processes in structural metals employed in engineering.

La presente tesi, sviluppata presso la beamline ID11 di ESRF (European Synchrotron Radiation Facility, Grenoble), si occupa di una tecnica diffrattiva e non distruttiva di imaging ai raggi X, in grado di caratterizzare campioni policristallini su scala micrometrica. Come è noto, le tecniche di imaging sono in grado di rivelare lievi cambiamenti nella densità elettronica del materiale (che si manifestano con porosità, transizioni fra fasi differenti, propagazione di stress). D’altra parte, le tecniche tridimensionali basate sulla diffrazione sondano e rendono accessibile la struttura cristallina. Questa tecnica prende il nome di diffraction contrast tomography (DCT), ed è in grado di ricostruire la forma tridimensionale, l’orientazione e lo stato di strain elastico di ogni grano in campioni policristallini contenenti fino ad un migliaio di grani. La procedura utilizzata fino a un anno fa circa utilizzava i consueti algoritmi tomografici di ricostruzione tridimensionale ed assegnava un’orientazione media ad ogni grano, rivelandosi inappropriata quando il grano esibisce uno scostamento dall’orientazione media superiore ad alcuni decimi di grado. Un algoritmo sei-dimensionale recentemente sviluppato permette di assegnare ad ogni grano una vera e propria distribuzione di orientazioni, producendo una ricostruzione della struttura cristallografica intra-granulare del campione. La validità di questo nuovo algoritmo è stata già verificata con successo su dati sintetici. Per la prima volta, verranno effettuate delle prove di validazione utilizzando dati sperimentali.

Strategies for the validation of a new algorithm for the local reconstruction of grains with diffraction contrast tomography

VALZANIA, LORENZO
2013/2014

Abstract

Three-dimensional synchrotron radiation X-ray diffraction imaging techniques offer the possibility for non-destructive bulk characterization of polycrystalline materials at the micrometer length scale. Minute changes in electron density (different crystallographic phases, cracks, porosities) can be detected using 3D imaging modes exploiting Fresnel diffraction and the coherence properties of third generation synchrotron beams. Three-dimensional X-ray diffraction techniques on the other hand explore the crystalline structure of materials. By exploiting the symmetry of Friedel pairs, X-ray diffraction contrast tomography (DCT) can image the 3D shape, orientation and elastic strain state of the grains in polycrystalline sample volumes containing up to one thousand grains or more. Previously employed reconstruction procedures used to assign one average orientation per grain, lacking sub-grain resolution and failing when intra-granular misorientations are larger than few tenth of a degree. In this work we explore the possibility of accessing the intra-granular crystallographic structure with a recently developed six-dimensional algorithm sampling the orientation space, which has been already successfully tested on synthetic data sets. For the first time its performances are validated on experimental data. We present a comparison between a grain map obtained from electron backscattering diffraction and the corresponding DCT reconstruction of a titanium sample, thus providing a first cross-validation of the method. Secondly, a comparison between results from the six-dimensional DCT and pinhole and section topography of a magnesium sample provides unprecedented insight into its crystallographic and sub-grain microstructure. Investigating the strong and weak points of the algorithm, the present work stimulates ideas for future improvements, which may be crucial in the study of deformation processes in structural metals employed in engineering.
LUDWIG, WOLFGANG
ING - Scuola di Ingegneria Industriale e dell'Informazione
29-apr-2015
2013/2014
La presente tesi, sviluppata presso la beamline ID11 di ESRF (European Synchrotron Radiation Facility, Grenoble), si occupa di una tecnica diffrattiva e non distruttiva di imaging ai raggi X, in grado di caratterizzare campioni policristallini su scala micrometrica. Come è noto, le tecniche di imaging sono in grado di rivelare lievi cambiamenti nella densità elettronica del materiale (che si manifestano con porosità, transizioni fra fasi differenti, propagazione di stress). D’altra parte, le tecniche tridimensionali basate sulla diffrazione sondano e rendono accessibile la struttura cristallina. Questa tecnica prende il nome di diffraction contrast tomography (DCT), ed è in grado di ricostruire la forma tridimensionale, l’orientazione e lo stato di strain elastico di ogni grano in campioni policristallini contenenti fino ad un migliaio di grani. La procedura utilizzata fino a un anno fa circa utilizzava i consueti algoritmi tomografici di ricostruzione tridimensionale ed assegnava un’orientazione media ad ogni grano, rivelandosi inappropriata quando il grano esibisce uno scostamento dall’orientazione media superiore ad alcuni decimi di grado. Un algoritmo sei-dimensionale recentemente sviluppato permette di assegnare ad ogni grano una vera e propria distribuzione di orientazioni, producendo una ricostruzione della struttura cristallografica intra-granulare del campione. La validità di questo nuovo algoritmo è stata già verificata con successo su dati sintetici. Per la prima volta, verranno effettuate delle prove di validazione utilizzando dati sperimentali.
Tesi di laurea Magistrale
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Open Access dal 31/03/2016

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