Ottimizzazione di reazioni potenzialmente fuggitive condotte in reattori batch

This thesis examines an optimization method to prevent runaway reactions in batch reactors, working in isoperibolic and isotherm mode. This method can cause the following reactions: the single homogeneous nitration reaction of Phenyl Aniline Mesylate (FAM) to Nimesulide (NIM) with nitric acid, the single heterogeneous reaction of 4-chloro-benzotrifluoride in sulphonitric mixture and the consecutive reaction of 2- octanol in 2-ottanone. Thanks to the applied methodology various temperature ramps in an industrial batch reactor were obtained, by modifying the parameters of the proportional integral controller (PI) to identify the best converting area for the product.

In questo lavoro di tesi viene presentata una procedura di ottimizzazione in sicurezza adatta per trattare sintesi industriali che coinvolgono reazioni potenzialmente fuggitive in reattori batch operanti sia in modalità isoperibolica sia isoterma. In particolare sono state studiate le seguenti reazioni: la reazione di nitrazione di Fenossianilinamesilato (FAM) a Nimesulide (NIM) con acido nitrico (schema cinetico a reazione singola, una sola fase liquida omogenea), la reazione di nitrazione del 4-cloro Benzotrifluoruro (BTF) in miscela solfonitrica (schema cinetico a reazione singola, presenza di due liquidi immiscibili) e la reazione di ossidazione in acido nitrico del 2-Ottanolo a dare 2-Ottanone e successiva miscela di acidi carbossilici (schema cinetico a due reazioni consecutive, di cui la prima coinvolgente un meccanismo di tipo autocatalitico, due fasi liquide presenti). La procedura di ottimizzazione appositamente sviluppata ha permesso di capire come ottenere le condizioni operative più sicure e produttive tenendo conto delle varie rampe di condizionamento termico che devono essere inevitabilmente realizzate in un reattore batch industriale per portarsi alla temperatura di processo (a cui la reazione desiderata si innesca). In particolare, è stato analizzato in dettaglio l’effetto della variazione dei parametri del controllore proporzionale integrale (PI) di temperatura ai fini di individuare la zona di ottimo.