Design, manufacturing and testing of a composite material inspired to bone microstructure

Biomimetics or biomimicry is a branch of science that aims to imitate models, systems, and elements of nature with the purpose of solving complex engineering problems. In nature most of biological tissues and materials are composites. Among the large variety of biological materials, wood, nacre and cortical bone tissue are very interesting for their mechanical properties and have recently become a model for the creation of new composite materials for structural applications. In this work, we mainly focused on bone. Bone is a hierarchical composite material, consisting of a highly controlled organization at different levels, ranging from the nanometer to the macroscopic length scale. This results in a complex architecture, which provides the material with multifunctional properties. More specifically, although it is mainly composed of brittle materials, bone is characterized by good mechanical properties and high toughness. Its outstanding elastic properties and toughness are due to a complex hierarchical organization. At the micro-scale, the dominant structure is the Haversian system, which consists of repeating cylindrical structures, i.e. osteons, immersed in a matrix of interstitial tissue. This level is thought to have an important role in determining the fracture behavior of cortical bone. For this reason we decided to focus our study on the toughening mechanism acting on this structural level. The aim of this work is the design, manufacturing and testing of a new composite material inspired to the microstructure of cortical bone following a biomimetic approach. The goal is to create a new type of composite material with enhanced fracture toughness, by replicating some of the characteristic toughening mechanism occuring in cortical bone. The project lasted fourteen months, six of which were spent in the Institute of Polymer Materials and Plastics Technology, TU Clausthal, Germany. The phases of the project can be briefly summarized as follows: i) study of microstructure of cortical bone and characterization; ii) design and manufacturing of the bioinspired structure; iii) determination of the mechanical properties and toughening mechanisms obtained from the structure produced. Following a biomimetic approach, the research started from the study of bone material with an experimental campaign, allowing to determine the properties of the bone tissue in tension, compression, bending and the fracture properties in presence of a crack. Its fracture behavior was analyzed, focusing on the study of toughening mechanisms acting at the micro-scale, i.e. on the Haversian structure. Microscopic analysis were carried out in order to seek a correlation between mechanical properties, microstructure and toughening mechanisms. Once the natural phenomenon was studied, a composite material inspired to the microstructure of bone was designed. We chose the structural elements of the bone microstructure to be transferred in the design of the composite material. Because of the complexity of bone hierarchical structure it was necessary to create a simplified model of the Haversian system. Two bioinspired materials were developed: i)one characterized by a repeating tubular structure, aiming at mimiking the osteons, and ii) a second one, which also includes carbon nanotubes (CNTs), aiming at mimiking the toughening role played by HAP nanoparticles in bone structure. The material selection was made, by taking into account the technologies available on the market, the feasibility of the process, and the economic factor. Once designed, the production process that led to the creation of the material was developed. During the production phase, in order to allow a direct comparison with a classic laminate, we also developed a conventional composite material, from now on called "comparative laminate" with a classic laminate structure and formed by the same materials of the osteonic structure. Finally, the last phase of the project involved the testing of the materials produced in tension, compression, bending and fracture. The obtained results show an increase of the mechanical properties in the longitudinal direction of the bone-like material compared to the comparative laminate. In contrast, the transversal properties worsened. Considering a comparison with a previous design, we achieved an increase of transversal properties without sacrificing the longitudinal ones. The fracture toughness of the osteonic structure was increased compared to both comparative material and previous design. Finally, by observing the fracture surface of the osteonic structure, we found some toughening mechanisms similar to those observed in the bone tissue, allowing to validate the adopted biomimetic approach.

La biomimetica o bionica é una branca della scienza che si propone di imitare i modelli, sistemi e gli elementi della natura con lo scopo di risolvere complessi problemi ingegneristici. In natura, la maggior parte dei tessuti e materiali biologici sono compositi. Tra la grande varietá di materiali biologici, legno, madreperla e tessuto osseo corticale sono molto interessanti per le loro proprietá meccaniche e sono diventate un modello per la creazione di nuovi materiali compositi per applicazioni strutturali. In questo lavoro ci siamo concentrati principalmente sul tessuto osseo. L’osso é un materiale composito gerarchico, costituito da una complessa organizzazione a diversi livelli, che vanno dalla scala nanometrica a quella macroscopica. Ció si traduce in una struttura complessa, che fornisce al materiale proprietá multifunzionali. Piú specificamente, anche se esso é composto principalmente di materiali fragili, l’osso é caratterizzato da buone proprietá meccaniche ed elevata tenacitá. Alla micro-scala, la struttura dominante é il sistema Haversiano, formato da strutture cilindriche ripetute, gli osteoni, immersi in un matrice di tessuto interstiziale. Questo livello é considerato avere un ruolo importante nel determinare il comportamento a frattura dell’osso corticale. Per questo motivo abbiamo deciso di concentrare il nostro studio sui meccanismi di tenacizzazione agenti su questo livello gerarchico. Lo scopo di questo lavoro é la progettazione, produzione e caratterizzazione di un nuovo materiale composito ispirato alla microstruttura dell’osso corticale seguendo un approccio biomimetico. L’obiettivo é quello di creare un nuovo tipo di materiale composito con una maggiore resistenza alla frattura, replicando alcune dei meccanismi di tenacizzazione agenti nell’osso corticale. Il progetto é durato sedici mesi, sei dei quali sono stati spesi presso l’Istituto di Tecnologia di Materiali Polimerici e Plastici, TU Clausthal, Germania. Le fasi del progetto possono essere sintetizzati come segue: i) studio della microstruttura ossea e proprietá meccaniche; ii) progettazione e produzione della struttura bioispirata; iii) determinazione delle proprietá meccaniche e dei meccanismi di tenacizzazione ottenuti dalla struttura prodotta. Seguendo l’approccio biomimetico, la ricerca é partita dallo studio del materiale osseo con una campagna sperimentale, che ha permesso di determinarne le proprietá a trazione, compressione, flessione e tenacitá alla frattura. Inoltre, il suo comportamento a frattura é stato analizzato, con particolare attenzione allo studio dei meccanismi tenacizzazione agenti alla micro-scala, ovvero nella struttura Haversiana. Una volta studiato il fenomeno naturale, é stato creato un materiale composito ispirato alla microstruttura dell’osso. Durante la fase di progettazione gli elementi strutturali della microstruttura dell’osso da trasferire nella progettazione del materiale composito sono stati scelti. Data la complessitá della struttura ossea é stato necessario creare un modello semplificato del sistema Haversiano. In particolare sono stati sviluppati due tipi di materiale: i) uno caratterizzato da una struttura tubolare ripetuta, cercando di mimare la struttura osteonica, e ii) un secondo materiale nel quale sono stati introdotti nanotubi di carbonio (CNTs), nel tentativo di imitare l’effetto tenacizzante fornito nella sttruttura ossea dai nanocristalli di HAP. La scelta dei materiali é stata effettuata tenendo conto delle tecnologie disponibili sul mercato, la fattibilitá del processo, e il fattore economico. Una volta realizzati, é stato sviluppato il processo produttivo che ha portato alla creazione del materiale. Durante la fase di produzione, al fine di consentire un confronto diretto con un laminato classico, abbiamo anche sviluppato un materiale composito convenzionale con una struttura laminare classica, chiamato da ora "laminato comparativo", e formato dagli stessi materiali della struttura osteonica. Infine, l’ultima fase del progetto ha previsto la caratterizzazione statica dei materiali prodotti a trazione, compressione, flessione e resistenza alla frattura. I risultati ottenuti mostrano un incremento delle proprietá meccaniche in direzione longitudinale del materiale bioispirato rispetto al laminato comparativo. Al contrario, le proprietá trasversali sono peggiorate. Confrontando i risultati con un materiale precedentemente progettato, abbiamo ottenuto un aumento delle proprietá trasversali senza sacrificare quelle longitudinali. La resistenza alla frattura della struttura osteonica é stata aumentata rispetto sia materiale comparativo e design precedente. Infine, osservando la superficie di frattura della struttura osteonica, abbiamo potutuo osservare gli stessi meccanismi tenacizzazione che abbiamo osservato nel tessuto osseo, potendo dunque validare l’approccio biomimetico utilizzato in questo lavoro.