Microstructural evolution of austenite during and after hot deformation of steels

In the last 50 years, economic and technical demands have forced the steel industry to develop innovative processes to supply the transportation, energy and construction market with high strength, high toughness and cost-effective steels. This has led to the development of thermomechanical processes (TMP) able to refine the austenitic grains and the final microstructure after phase transformation through the control of rolling temperature of microalloyed steels. To design a TMP schedule it is necessary to have detailed models describing the recrystallization kinetics and the evolution of the size of recrystallized and unrecrystallized austenitic grains of steels during and between each deformation pass. Moreover these models, to be industrially effective, have to be coupled with Finite Element Modelling (FEM) for the rolling mill design. Up to now, only empirical models have proved to give satisfactory results, but these rely on a huge quantity of parameters that have to be calibrated by ad-hoc laboratory tests. Unfortunately different tests and different test analysis methodologies usually give different calibration parameters for the same phenomenon and therefore different FEM results. Therefore, the aim of this work has been to gain an effective knowledge of the metallurgical mechanisms at the basis of steel microstructural evolution during hot rolling and to compare their hot characterization methods, in order to identify the most accurate ones to be used together with FEM. Since the approach adopted in this research work is mostly methodological, to simplify the comparison of testing methods, an AISI 304L austenitic stainless steel has been studied in torsion and compression at temperatures between 900 °C and 1200 °C and strain rates from 0.001 s-1 to 10 s-1. The recrystallization kinetics has been studied using direct methods, such as optical microscopy and Electron Back-Scattered Diffraction (EBSD) and indirect ones, such as double hit and stress relaxation tests. The first part of this work has been devoted to a critical review of the wide literature on these metallurgical phenomena, focusing on recovery and recrystallization of steels. Despite the numerous publications, it is still lacking a detailed knowledge of nucleation mechanisms of recrystallized grains and a framework of differential equations describing the flow stress curves of a recrystallizing material. However, empirical models supply to these deficiencies, organizing the metallurgical understandings in equations that can be used for steels microstructural evolution modelling. The main weakness of this approach is that the models calibration parameters are dependent on the laboratory testing methods. For example, researchers can decide to characterize the hot flow stress-strain behaviour of steels by torsion or by compression tests. Since, as shown in this work, the flow stress curves are different due to the different response of materials to these deformation modes and to the presence of friction in the compression tests, this kind of decisions have an impact on the constitutive parameters used to summarize the hot deformation behaviour of steels. Beside these issues, also the combination of experimental uncertainties and analysis methodologies have a significant influence on constitutive parameters. It was demonstrated, using a Monte Carlo method, that not all the techniques can be used with the same trustworthy. In particular, it has been found which method is the most robust against the propagation of experimental uncertainties and that the errors in the de¬termination of the flow stress are the most important aspects to be minimized in the equipment design. Also the assessment of the recrystallization kinetics can be performed in different ways. Direct methods, based on the observation of the evolution of microstructure, can give many details about nucleation and growth mechanism, but they are very time-consuming and not always applicable. Indirect methods, based on the study of the effect of recrystallization on mechanical properties, are faster, but they can give only an average information about the behaviour of the material. Concerning the microstructural evolution during deformation, the application of indirect methods, such as the differential analysis coupled to the Quelennec model, has permitted to calculate the flow stress curves for different combinations of temperature and strain rate with very good agreement with experimental results and to evaluate indirectly the recrystallization kinetics from the flow stress curves shape itself. On the other hand, the recrystallizing microstructure has been characterized in terms of change in the diameter and shape of grains by optical microscopy. It was shown that nucleation occurs at triple junctions and serrated grain boundaries and after the formation of the first necklaced structure the grain growth limits the final refinement. All these finding are in good agreement with literature and theoretical results. Finally, the comparison of dynamic recrystallization kinetics measured by direct and indirect methods has shown a reasonable agreement. Regarding the microstructural evolution after deformation, the comparison between indirect methods has confirmed that double hit test can measure slower recrystallization kinetics than those obtained by stress relaxation method. Direct observation by optical microscopy has shown that nucleation of new grains occurs at grain boundaries and triple junctions with a rate proportional to the strain applied. After an initial refinement, the microstructure coarsens and the final grain size is reduced proportionally to the nucleation rate. EBSD analysis, giving more details on substructures produced by the deformation, has identified in the distribution of deformation inside grains the mechanism promoting and limiting the growth of new grains. The recrystallization kinetics measured by EBSD has shown to be more reliable than the one measured by optical microscopy and similar to the ones measured indirectly. The differences with double hit and stress relaxation tests have been explained in terms of gradient of deformation inside compression samples. According to the present work, the direct analysis is the most accurate way to study the high temperature microstructural evolution needed for the design of a TMP, but a complete characterization, taking into account different temperatures, strains and strain rates, grain sizes and chemical compositions, would require such a large investment in time and research efforts to be incompatible with industrial product develop¬ment times and requirements. However, a careful indirect analysis of the changes in the high temperature mechanical response can give many information in a quicker time and can significantly reduce the metallographic campaign efforts.

Negli ultimi 50 anni, le esigenze economiche e tecniche hanno costretto l'industria siderurgica a sviluppare processi innovativi per fornire al mercato dei trasporti, dell’energia e delle costruzioni acciai ad alta resistenza ed elevata tenacità a prezzi competitivi. Questo ha portato allo sviluppo dei processi termomeccanici (TMP) capaci di affinare i grani austenitici e la microstruttura finale dopo trasformazione di fase attraverso il controllo della temperatura di laminazione di acciai microlegati. Per progettare un TMP è necessario avere modelli dettagliati per gli acciai che descrivano la cinetica di ricristallizzazione e l'evoluzione della dimensione dei grani austenitici ricristallizzati e non ricristallizzati durante e dopo ciascun passo di deformazione. Inoltre questi modelli, per essere industrialmente efficaci, devono poter essere accoppiati con la modellazione agli elementi finiti (FEM) per la progettazione dei laminatoi. Fino ad ora, solo i modelli empirici hanno dimostrato di dare risultati soddisfacenti, ma questi si basano su una grande quantità di parametri che devono essere tarati con prove ad hoc di laboratorio. Purtroppo prove diverse e diverse metodologie di analisi dei test di solito danno differenti parametri di calibrazione per lo stesso fenomeno e quindi in definitiva, risultati diversi nei modelli FEM. Pertanto, lo scopo di questo lavoro è stato quello di ottenere una efficace conoscenza dei meccanismi metallurgici alla base dell’evoluzione microstrutturale dell’acciaio durante la laminazione a caldo e di confrontare i loro metodi di caratterizzazione, al fine di individuare le tecniche più accurate che possano essere utilizzate insieme ai FEM. Poiché l'approccio adottato in questo lavoro di ricerca è stato principalmente metodologico, per semplificare il confronto dei metodi di prova, è stato studiato un acciaio inossidabile austenitico AISI 304L in torsione e compressione a temperature comprese tra 900 ° C e 1200 ° C e velocità di deformazione da 0,001 s-1 a 10 s-1. La cinetica di ricristallizzazione è stata studiata con metodi diretti, come la microscopia ottica e la diffrazione di elettroni retrodiffusi (EBSD), e indiretti, come i test di double hit e la prova di rilassamento degli sforzi. La prima parte di questo lavoro è stata dedicata a un esame critico della vasta letteratura sui fenomeni metallurgici, concentrandosi sul recupero e ricristallizzazione degli acciai. Nonostante le numerose pubblicazioni, manca ancora una conoscenza dettagliata dei meccanismi di nucleazione dei grani ricristallizzati e di un quadro di equazioni differenziali che descrivano le curve di flusso di un materiale in via di ricristallizzazione. Tuttavia, i modelli empirici suppliscono a tali carenze, organizzando le conoscenze metallurgiche in set di equazioni che possono essere utilizzate per la modellazione dell’evoluzione microstrutturale degli acciai. La debolezza principale di questo approccio è che i parametri di calibrazione dei modelli dipendono dai metodi di analisi in laboratorio. Ad esempio, i ricercatori possono decidere di caratterizzare il comportamento a caldo degli acciai tramite prove di deformazione di torsione o di compressione. Poiché, come mostrato in questo lavoro, le curve di flusso sono diverse a causa della diversa risposta dei materiali a questi modi di deformazione e alla presenza di attrito nelle prove di compressione, questo tipo di decisioni ha un impatto sui parametri costitutivi utilizzati per sintetizzare il comportamento di deformazione a caldo degli acciai. Accanto a questi problemi, anche la combinazione di incertezze sperimentali e metodologie di analisi hanno un'influenza significativa sui parametri costitutivi. È stato dimostrato, utilizzando un metodo Monte Carlo, che non tutte le tecniche possono essere utilizzate con la stessa affidabilità. In particolare, si è trovato quale sia il metodo più robusto contro la propagazione delle incertezze sperimentali e che gli errori nella determinazione della tensione di flusso sono gli aspetti più importanti da minimizzare nella progettazione di apparecchiature. Anche la valutazione della cinetica di ricristallizzazione può essere eseguita in vari modi. I metodi diretti, basati sull'osservazione dell'evoluzione della microstruttura, possono fornire molti dettagli sulla nucleazione e sui meccanismi di crescita, ma richiedono grossi investimenti in termini di tempo e non sempre sono applicabili. I metodi indiretti, invece, basati sullo studio dell'effetto della ricristallizzazione sulle proprietà meccaniche, sono più veloci, ma possono dare solo informazioni medie circa il comportamento del materiale. Nell'ambito dell'evoluzione microstrutturale durante la deformazione, l'applicazione di metodi indiretti, come l'analisi differenziale accoppiata al modello di Quelennec, ha permesso di modellare le curve di flusso per diverse combinazioni di temperatura e velocità di deformazione con buon accordo con i risultati sperimentali e valutare indirettamente la cinetica di ricristallizzazione dalla forma stessa delle curve sperimentali. D'altra parte, la microstruttura in via di ricristallizzazione è stata caratterizzata in termini di variazioni del diametro e la forma dei grani mediante microscopia ottica. È stato dimostrato che la nucleazione avviene presso giunzioni triple e bordi di grano seghettati e dopo la formazione della prima generazione di grani ricristallizzati la crescita del grano limita l'affinamento finale. Tutte queste osservazioni sono in buon accordo con la letteratura e risultati teorici. Infine, il confronto della cinetica di ricristallizzazione dinamica misurata mediante metodi diretti e indiretti ha mostrato un accordo ragionevole. Per quanto riguarda l'evoluzione microstrutturale dopo la deformazione, il confronto tra i metodi indiretti ha confermato che la prova di double hit può misurare una cinetica di ricristallizzazione più lenta rispetto a quella che può essere misurata con il metodo di rilassamento degli sforzi. L'osservazione diretta mediante microscopia ottica ha mostrato che la nucleazione dei nuovi grani avviene presso i bordi di grano e giunzioni triple con una velocità proporzionale alla deformazione applicata. Dopo un affinamento iniziale, la microstruttura diventa più grossolana e l’affinamento finale è proporzionale al tasso di nucleazione. L’analisi EBSD, dando maggiori dettagli sulle sottostrutture prodotte dalla deformazione, ha individuato nella distribuzione delle deformazioni all'interno dei grani il meccanismo che promuove e limita la crescita di nuovi grani. La cinetica di ricristallizzazione misurata tramite EBSD ha dimostrato di essere più affidabile di quella misurata mediante microscopia ottica, dando risultati simili a quelli misurati indirettamente. Le differenze con le misure di double hit e prove di rilassamento degli sforzi sono state spiegate in termini di gradiente di deformazione all'interno di campioni usati nelle prove di compressione. Secondo il presente lavoro, l'analisi diretta è il modo più accurato per lo studio dell’evoluzione microstrutturale ad alta temperatura necessario per la progettazione di un TMP, ma una caratterizzazione completa, tenendo conto delle diverse temperature, deformazioni e velocità di deformazione, granulometrie e composizioni chimiche, richiederebbe un così grande investimento di tempo e attività di ricerca da essere incompatibile con i tempi di sviluppo dei prodotti industriali. Tuttavia, un'attenta analisi indiretta dei cambiamenti nella risposta meccanica ad alta temperatura può fornire molte informazioni in tempi rapidi e può ridurre e concentrare significativamente gli sforzi nelle campagne metallografiche.