High temperature organic powder coatings : characterization and innovation

High Temperature coatings (HT) are functional paints designed to protect surfaces exposed to elevated operating temperatures. The present work aimed to realize High Temperature Organic Powder Coatings, able to withstand temperatures up to 450°C, without losing adhesion, suffer strong chalking and excessive thermo-oxidative degradation. Coatings were produced and processed, starting from raw materials weighting. Low and high temperature mixing were carried out; afterwards, calendering, cooling down and pelletizing were performed. Milling, sieving and post additivation were executed. Finally, powder coatings application was performed through Corona charging and it was followed by curing in oven. Coatings were applied on sandblasted Iron panels in order to increase paint-substrate adhesion. Starting from AkzoNobel experience in HT field, new Interpenetrating Polymer Networks (IPNs) were studied in order to obtain physico-chemical properties, leading to high performance paints. Silicone-epoxy-acrylic, Silicone-polyester-acrylic and Silicone-epoxy IPNs were produced and tested. Coating thickness was always checked; adhesion cross-cut tests were performed before and after thermal treatments. Spectrophotometric and gloss analyses were carried out as markers of excessive degradation. Further, mechanical tests and optical microscopy investigations were carried out to better analyze coatings cracking, bending and peeling resistance modifications, before and after thermal treatments. In addition, TGA, DTA and DSC analyses were performed to deeply characterize IPNs resistance to thermo-oxidative degradation. GDOES spectroscopy was carried out to study pigments and fillers distribution inside coating thickness and SEM-EDS analyses were performed to investigate coating morphology before and after heat treatments. Finally, pigment powder XRD investigations aimed to find possible crystallographic phase changes. In the end, AFM analyses were carried out to study the effect of texturizing additives. From coatings characterization, satisfactory results were obtained. Therefore, Carbon Nanotubes and Graphene based polymer matrix nanocomposites were produced. Different formulations were studied, changing CNTs and Graphene loadings; from deep characterization, Graphene loading was adjusted and excellent coating adhesion and chalking resistance were obtained.

I rivestimenti per alta temperatura (HT) sono vernici funzionali progettate per proteggere superfici esposte ad alte temperature. Questo lavoro ha avuto lo scopo di ottenere rivestimenti organici in polvere per alta temperatura, adatti a resistere fino a 450°C, senza subire eccessiva degradazione termo-ossidativa, mostrare problemi di adesione e forte chalking. Dopo la pesatura delle materie prime, le polveri sono state mescolate a freddo e successivamente miscelate a caldo, tramite estrusione. Il prodotto ottenuto è stato calandrato, raffreddato e ridotto in scaglie, in seguito macinate e setacciate. Infine, in casi specifici, le formulazioni sono state post-additivate e nuovamente setacciate. Le polveri sono state applicate, tramite caricamento Corona, su lamierini di Ferro, precedentemente sabbiati, con lo scopo di incrementare l’adesione tra rivestimento e substrato. La reticolazione del coating in forno concludeva il processo di produzione e applicazione delle polveri. In questo lavoro di tesi, sulla base dell’esperienza AkzoNobel nel campo delle vernici per alte temperature, sono stati studiati nuovi Reticoli Polimerici Interpenetranti (IPNs) con lo scopo di ottenere proprietà chimico-fisiche adatte a garantire alte prestazioni dei rivestimenti. In particolare, sono stati realizzati e testati reticoli interpenetranti Siliconici-epossidici-acrilici, Siliconici-poliestere-acrilici e Siliconici-epossidici. Lo spessore dei rivestimenti è stato sempre verificato e l’adesione è stata controllata tramite test di quadrettatura, eseguiti prima e dopo i trattamenti termici. Variazioni di colore e di gloss, indicatori di eccessiva degradazione del rivestimento organico, sono stati valutati con spettrofotometro e glossmetro. La resistenza alla formazione di cricche, alla piegatura e al distaccamento, prima e dopo i trattamenti termici, sono state controllate attraverso analisi al microscopio ottico e prove meccaniche di piegatura e impatto. È seguita quindi un’attenta caratterizzazione della resistenza termo-ossidativa dei rivestimenti tramite analisi TGA, DTA e DSC. Analisi SEM-EDS e GDOES sono state effettuate per studiare la morfologia dei rivestimenti e la distribuzione spaziale dei pigmenti e fillers nello spessore dei coatings stessi, prima e dopo i test termici. Le polveri di pigmento sono state analizzate tramite XRD al fine di individuare eventuali cambiamenti nella struttura cristallina. A conclusione, analisi AFM sono state effettuate per indagare l’effetto degli additivi testurizzanti sulla superficie della vernice. Dalla caratterizzazione dei rivestimenti, sono stati ottenuti buoni risultati; la vernice più performante è stata selezionata per produrre e studiare coatings nanocompositi, contenenti Nanotubi di Carbonio e Grafene. Numerose formulazioni sono state ottenute variando le concentrazioni di pig- mento e nanofillers; dai test e dalle analisi effettuate è stato ottenuto un rivestimento nanocomposito a base Grafene con ottime proprietà di adesione e resistenza al chalking.