Conventional arc melting and selective laser melting of TiCr alloys for hydrogen absorption applications

The aim of this thesis work is an experimental study concerning the characterization of TiCr alloys, materials interesting for hydrogen storage applications, produced via conventional arc melting and via selective laser melting. The work has been divided into two parts: the first one concerning the characterization of the conventional melting process and the second one about an innovative method of melting, based on a selective melting via laser. In the first part of the work, material preparation was done using arc melting; effect of different heat treatment and different TiCr compositions, changing the Cr/Ti ratio, was studied. The purpose of this characterization is the identification and quantification of primary and secondary phases present in different samples conditions. New methods are proposed for this aim: a method based on the calculation of relative intensity of low angle Laves phases diffraction peaks (instead of the so-called Rietveld refinement) and a graphical method by means of scanning electron microscope for the evaluation of the secondary phases. Thermal analysis, that is detecting the phase changing and melting peaks of different samples, was also carried out. This analysis is considered useful to understand in detail the effect of compositions and heat treatments on the final phases content present in the samples. In the second part of the work, selective laser melting process, executed by means of an active fiber laser, has been studied. Different experimental campaigns have been realized to define feasibility area of the process, and to produce samples with two depth values. Experiments with elemental powders of Ti and Cr, mixed powder and homemade prealloyed TiCr powder have been performed. It is worth mentioning here that the use of a prealloyed TiCr powder is an advanced and unconventional method, unexampled also in literature. The aim of this activity is studying the effect of the main process parameters of selective laser melting, such as power, scan velocity, layer thickness and type of powder on the microstructure obtained and density.

Lo scopo di questa tesi è la caratterizzazione sperimentale di leghe di TiCr, utili per lo stoccaggio di idrogeno, prodotte mediante fusione ad arco convenzionale e tramite fusione laser selettiva. Il lavoro è stato suddiviso in due parti: la prima relativa alla caratterizzazione del processo di fusione convenzionale e la seconda circa un innovativo metodo di fusione, basato sulla fusione selettiva di polvere tramite fascio laser. Nella prima parte del lavoro, la preparazione del materiale è stata fatta usando la fusione ad arco elettrico ed è stato studiato l’effetto di diversi trattamenti termici e diverse composizioni TiCr, cambiando il rapporto Cr/Ti sulla microstruttura. Lo scopo di questa analisi è l'identificazione e la quantificazione delle fasi primarie e secondarie presenti in differenti campioni. Metodi innovativi sono proposti per questo scopo: un metodo basato sul calcolo delle intensità relative a basso angolo dei picchi di diffrazione delle fasi di Laves (invece del cosiddetto raffinamento Rietveld) e un metodo grafico basato sulla microscopia elettronica a scansione per la valutazione delle fasi secondarie. E’ stata effettuata anche un’analisi termica, per rilevare i cambiamenti di fase e i picchi di fusione di campioni diversi. Questa analisi è considerata utile per comprendere in dettaglio l'effetto di composizioni e trattamenti termici sulla fasi finali presenti nei campioni. Nella seconda parte del lavoro è stato studiato il processo Selective Laser Melting, eseguito mediante un laser in fibra attiva all’Itterbio. Diverse campagne sperimentali sono state realizzate per definire un'area di fattibilità del processo e per produrre campioni con due spessori. Sono stati effettuati esperimenti con polveri elementari di Ti e Cr, polvere miscelata e polvere prelegata di TiCr. La polvere prelegata di TiCr è stata preparata mediante fusione convenzionale con forno ad arco elettrico e successivamente mediante macinazione meccanica. Lo scopo di questa attività è studiare l'effetto dei principali parametri di processo SLM, come ad esempio potenza, velocità di scansione, spessore e tipo di polvere, sulla microstruttura e sulla densità dei campioni ottenuti.