Ice adhesion tests on aluminum alloys coated with amorphous perfluorinated materials

Ice adhesion on metal surfaces has always been a relevant problem in the aerospace industry, power transmission and telecommunication lines, wind turbines, locks and refrigerators. Uncontrolled ice formation reduces work quality and efficiency and, in worst cases, induces shocking fractures that could result in serious accidents and important economic losses. The two main approaches to preserve materials functionality are active de-icing methods and passive ones. The former require frequent execution or maintenance and may be very expensive, and include spraying aircrafts with glycol-based fluids or the employment of thermal, electrical or mechanical techniques to remove ice from a frozen surface. Passive techniques do not need external energy to remove ice accretion and are mainly based on the functionalization of ice-exposed surfaces elaborating coatings with icephobic properties, which reduce ice-adhesion strength. Ideally, the aim is to create a surface with completely new properties where ice may debond under its own weight or thanks to natural factors like wind. Extensive studies have been performed to understand and decrease ice-adhesion on the surface of several materials including metals, rubbers and polymeric materials. Surfaces with poor water affinity often have weak ice adhesion strength; therefore, it is essential to understand the association between surface icephobic properties and hydrophobicity. Since aluminum and aluminum alloys are among the most used materials in the aerospace industry, it is not surprising that they have been widely investigated in the attempt to understand ice formation; unfortunately, aluminum is hydrophilic therefore ice can accrete relatively fast. Morphologically, the surface can be roughened using lithography, sandblasting or anodization, which allow the achievement of a regular ordered microporous or nanoporous structure fundamental to achieve hydrophobicity or, ideally, superhydrophobicity. The main focus of this thesis is to evaluate the de-icing properties of several polymeric coatings applied on aluminum substrate with the utilization of a homemade apparatus, which measures ice detachment probability. Furthermore, a critical study on the coating properties is proposed in order to observe the correlation between ice adhesion strength and surface properties. In particular, the role on de-icing property of coating thickness, polymer glass transition temperature, surface wettability, roughness and mechanical degradation of the film is investigated. In order to evaluate the role of roughness, sandblasting and polishing techniques are employed to have different roughness degrees on aluminum substrates, and aluminum anodization is performed in the attempt to create regular nano-porous surfaces. The used coatings are different fluorinated materials, and electrospun polystyrenes provided by the University of Salerno. Ice adhesion tests are performed with a specific apparatus that allows to control the energy applied on ice-substrate interface and to obtain a statistical measurement of ice detachment probability, which is directly dependent on ice adhesion strength. Samples characterization is provided by contact angle analyses, to measure surface wettability, SEM and profilometer analyses to observe surface roughness, AFM and interferometry to evaluate possible surface degradation.

L’adesione del ghiaccio su superfici metalliche è un problema molto rilevante nell’industria aeronautica, nelle linee elettriche e di telecomunicazione, pale eoliche e frigoriferi. La formazione incontrollata del ghiaccio riduce la qualità, l’efficienza e nei casi peggiori può indurre fratture di schianto, le quali provocano incidenti e significative perdite economiche. I due principali metodi per cercare di ridurre l’adesione del ghiaccio sono il de-icing attivo e de-icing passivo. Il primo risulta molto costoso poiché richiede applicazioni frequenti e perdite energetiche non trascurabili, come l’uso di fluidi a base glicolica spruzzati sugli aerei prima di ogni decollo o l’applicazione di energia termica, meccanica o elettrica sulle superfici già ghiacciate. Le tecniche passive non necessitano dell’applicazione di energia esterna per rimuovere il ghiaccio in quanto basate sulla funzionalizzazione delle superfici esposte al ghiaccio con rivestimenti idrofobi che riducono la forza di adesione dello stesso. Lo scopo è creare una superficie con proprietà nuove dove il ghiaccio possa staccarsi solo per via del suo peso o per effetto di forze esterne dovute a fattori naturali come il vento. La ricerca si focalizza sull’adesione del ghiaccio su superfici di vari materiali, quali metalli, plastiche, gomme e vetro. Le superfici con poca affinità all’acqua presentano spesso una bassa forza di adesione del ghiaccio, per questo, è fondamentale capire l’associazione tra le qualità anti-ghiaccio delle superfici e la loro idrofobicità. La maggior parte dei rivestimenti anti-ghiaccio studiati vengono applicati sull’alluminio e le sue leghe, le quali sono tra i materiali più usati ed esposti agli agenti atmosferici nell’industria aeronautica. L’alluminio è un metallo facilmente lavorabile e la sua superficie può essere modificata con tecniche quali litografia, sabbiatura o anodizzazione, la quale permette di ottenere una struttura superficiale nanoporosa fondamentale per raggiungere l’idrofobicità o, idealmente, la superidrofobicità. Lo scopo principale di questa tesi è valutare le proprietà anti-ghiaccio di diversi rivestimenti su una lega di alluminio, misurando la probabilità di distacco del ghiaccio tramite uno specifico apparato sperimentale. Le proprietà dei materiali usati per i rivestimenti sono state approfondite e messe in relazione alle interazioni tra rivestimento e ghiaccio delle superfici. In particolare, viene analizzato il ruolo dello spessore dei vari rivestimenti, la temperatura di transizione vetrosa, la bagnabilità delle superfici, la rugosità e l’eventuale degradazione meccanica sulla forza di adesione del ghiaccio. Alcune delle prove sono state condotte su substrati di alluminio trattati in superfici con tecniche di sabbiatura, lappatura e anodizzazione, per valutare il ruolo della rugosità superficiale. Il ruolo della temperatura di transizione vetrosa (Tg) è studiato testando l’adesione del ghiaccio su rivestimenti di perfluoropolietere amorfo della stessa specie ma con Tg differenti. I rivestimenti utilizzati sono principalmente materiali fluorurati e polistirene elettrofilato dall’Università di Salerno. I test di adesione del ghiaccio sono stati eseguiti con uno specifico apparato capace di controllare l’energia applicata all’interfaccia ghiaccio-substrato ottenendo una misura statistica della probabilità di distacco del ghiaccio, la quale dipende direttamente dalla forza di adesione dello stesso. Le caratterizzazioni dei campioni sono state eseguite con uno strumento per la misura dell’angolo di contatto per misurare la bagnabilità, SEM e profilometro per la rugosità, AFM e interferometro per valutare l’eventuale degradazione delle superfici testate.