An automatic algorithm for the estimation of in situ contact angle from X-ray micro-scale imaging of two-phase flow in porous media

This thesis is focused on the study of the wettability of porous media, and its measurement. This property is fundamental in multi-phase flow for the understanding of the arrangement of the different phases in the pore space. In turn, it influences key quantities like capillary pressure and permeability, and their relationship with the saturation of the different fluids. The universally acknowledged direct metric for the quantification of wettability is the contact angle. Measurements of contact angles have been typically performed on flat surfaces at ambient conditions through sessile drop and/or captive bubble approaches. While these methods yield valuable information, they do not give indication about the in situ contact angle within a porous medium, as roughness and the irregular shape of pores and the complex mineralogy of the rocks are not taken into account. The recent advent of X-ray micro computed tomography (micro-CT) technologies allows the direct visualization of three-dimensional (3D) images of micron-scale pore space saturated with different fluids, that allow to obtain direct, i.e. in situ, measurements of contact angle. Recently, in situ contact angle has been estimated from X-ray micro-CT images with a manual method. This allows to obtain a limited number of measurements, prone to bias/subjectivity. The main core of this dissertation is the development and the coding of an automatic method, that permits to extract, from 3D images of real rock cores saturated with two phases, thousands of estimates of contact angle in as much locations in the pore space. The new algorithm is first tested on synthetic images, where the actual angle is known analytically and then it is compared on real images with manual measurements in the same points, and its parameters are tuned. Finally, it is applied on 3D images of two micro cores of Ketton limestone, saturated with two immiscible phases, characterized by different grades of wettability. Results are studied in a probabilistic framework and truncated Gaussian models are proposed to interpret the probability density functions of contact angle for systems characterized by different wettability. The parameters of the models are estimated for the systems considered with the Maximum Likelihood method. Parts of this thesis have been submitted for publication in Journal of Colloids and Interface Science.

La presente tesi si focalizza sullo studio e la quantificazione della bagnabilità dei mezzi porosi. Questa è una proprietà fondamentale per la comprensione dell'arrangiamento dei diversi fluidi nel caso di flussi multifase. Infatti, la bagnabilità influenza importanti quantità, come ad esempio il salto di pressione fra diverse fasi, la permeabilità del mezzo e le relazioni di queste grandezze con la saturazione dei diversi fluidi. La metrica che viene universalmente usata per quantificare il grado di bagnabilità di un mezzo è l'angolo di contatto. Storicamente, questo è misurato adagiando gocce di fluido su superfici piane, e misurando l'angolo di contatto con il metodo della goccia sessile. Il limite fondamentale di questo metodo consiste nel fatto che, pur essendo in grado di fornire accurate e valide misure di angoli di contatto per superfici piane, non fornisce indicazoni rispetto a quanto questa misura cambi nel caso di fluidi risiedenti in pori di forma, rugosità e composizione mineralogica variabile. Il recente sviluppo di microscopi a raggi X, in grado di ottenere immagini tridimensionali (3D) dello spazio poroso saturo di fluidi multifase, ad una scala di qualche micrometro. Da queste immagini è possibile ottenere misure dirette, i.e. in situ, degli angoli di contatto. Recentemente, l'angolo di contatto in situ è stato stimato dalle immagini 3D precedentemente citate con un metodo manuale, con cui si riesce ad ottenere solo un numero limitato di stime, che possono essere influenzate da pregiudizio e soggette ad errori da parte dell'operatore. Il cuore di questa tesi consiste nello sviluppo e l'implementazione in codice di un algoritmo automatico, in grado di ottenere migliaia di oggettive stime dell'angolo di contatto da immagini 3D di un singolo campione di mezzo poroso. Il corretto funzionamento di questo innovativo algoritmo è stato verificato mediante la sua applicazione ad immagini sintetiche, costruite in modo che il valore dell'angolo di contatto sia noto analiticamente. Successivamente, si è effettuato un confronto con il metodo manuale di cui sopra, applicando entrambi i metodi alle immagini ottenute sezionando le rappresentazioni 3D nei medesimi punti. Infine, il metodo è stato applicato ad immagini 3D prodotte con la scansione mediante microscopi a raggi X di due campioni di rocce Ketton sature di due fluidi immiscibili, caratterizzati da differenti condizioni di bagnabilità. I risultati ottenuti sono stati studiati in un contesto probabilistico ed alcune equazioni di Gaussiane troncate sono proposte per interpretare le funzioni di densità di probabilità dell'angolo di contatto, per sistemi caratterizzati da diversi gradi di bagnabilità. I parametri di queste equazioni sono stimati per modellizzare correttamente i casi di studio mediante il metodo della massima verosimiglianza. Alcune parti di questa tesi sono state inviate per la pubblicazione al giornale Journal of Colloids and Interface Science.