Expanding the accessible P/T domain of the Paris-Edinburgh Press : a versatile tool to study liquid network structures at extreme P/T conditions

The understanding of thermal profiles in high P/T devices such as the Paris-Edinburgh press (PEP) is important for ensuring the acquisition of high-quality in-situ data as well as for the identification of assembly parts that affect the overall heat performance. The PEP is one of the classical high P/T instruments used to study material properties in-situ up to 25 GPa and 2300 K. For example, it is commonly employed to determine properties of highly reactive liquids, such as their local structure, density and viscosity with X-ray absorption spectroscopy, X-ray or Neutron diffraction. However, the thermal distributions in the sample at such high T can only be obtained from calculations and so far only one study reported results on a very specific assembly type. This thesis was therefore dedicated to study the T distributions and heat performances in the three most employed PEP assemblies using finite element calculations. One of the main results of the present study are the rather small maximal $\Delta T$ of all PEP assemblies (60 K at 2500 K for the most basic cell assembly), indicating that the PEP is a very well suited device for high P/T experiments. Moreover, we could reveal that T offsets between sample and calibrant material positions are lower than intrinsic uncertainties of the cross-calibration technique. The present calculations also allowed us to identify the graphite furnace and the molybdenum electrode as key assembly parts that highly affect the overall heat performance. The employment of materials with well-chosen thermal conductivities can therefore significantly increase the T performance. Finally, we conducted calculations on new optimized cell assemblies that allow to extend the current P/T domain of the PEP.

La conoscenza della distribuzione di temperatura in dispositivi per l’alta pressione e alta temperature come la pressa Parigi-Edimburgo (PEP) è importante per assicurare l’acquisizione in-situ di dati di alta qualità, e anche per identificare le parti che influenzano maggiormente le prestazioni termiche in questi dispositivi. La PEP è uno dei classici strumenti usati per studiare le proprietà dei materiali fino a 25 GPa e 2300K. Per esempio, è generalmente usata per determinare le proprietà di liquidi fortemente reattivi, come la loro struttura locale, densità e viscosità con la diffrazione e la spettroscopia di assorbimento di raggi X o la diffrazione di neutroni. Tuttavia, questi dati possono essere ottenuti solo da simulazioni e fino ad ora solo uno studio riporta le distribuzioni termiche su un tipo particolare di guarnizione. Questo è uno studio numerico della distribuzione termica nelle tre più diffuse guarnizioni a più componenti PEP. Nei primi due capitoli viene introdotta la PEP in molte delle sue molteplici varianti. Nel terzo è introdotto il modello numerico usato in questi calcoli e viene spiegato come questi risultati verranno confrontati con i dati sperimentali parzialmente acquisiti durante questo studio e presentati nei capitoli cinque e sei. Un importante risultato dal quarto capitolo di questo studio è che la massima differenza di temperatura dei campioni dentro tutte e tre le guarnizioni studiate è molto piccola (60K a 2500K nella guarnizione più semplice). Questo mostra che le peculiarità della PEP sono uniche, risultando un dispositivo molto attraente agli occhi di tutti i geoscienziati. Inoltre, abbiamo mostrato che le differenze di temperatura tra i campioni e i calibranti sono molto minori delle incertezze intrinseche della tecnica di calibrazione incrociata. Le simulazioni effettuate hanno permesso di identificare l’importante ruolo che gli elettrodi di molibdeno e la fornace di grafite hanno sulle prestazioni termiche globali. L’utilizzo di materiali con una conducibilità termica selezionata può portare a un significante aumento delle prestazioni termiche. Infine abbiamo condotto delle simulazioni di nuove celle che permettono di estendere il dominio P/T della pressa Parigi-Edimburgo.