Inclusion optimized silicon for the production of silicones

One of the challenges with silicones production is the accumulation of impurities from metallurgical grade silicon (MG-Si) in the reactor. Size, shape and density of the intermetallics affect the accumulation, and their size distribution is also dependent on the thermal history of silicon. Different annealing treatments were carried out on MG-Si in order to investigate the re-ordering of the intermetallics from liquid state. The surfaces of the sample were analyzed with BSE-SEM images and the computer program ImageJ ® . The results show that the size of the intermetallics increases with time and temperature, whereas aspect ratio and number of inclusions have the opposite trend. Temperature above 850°C is a necessary condition for transformations to start. The composition has changed after a melting step was performed in air. XRF chemical analysis confirms the effects of oxidation refining and segregation. The software SiStruc ® calculated the expected contents of phases based only on thermodynamics. EPMA and BSE-SEM image analysis estimated the phase composition on an untreated and on a treated sample. A comparison between expectations from SiStruc ® and EPMA-BSE combined analysis is also presented. It can be stated that there could be reactions between intermetallic phases. The effects of the annealing and refining on the composition are compared to the expected change on reactivity and selectivity in the silicones production.

La segregazione di impurezze dal silicio di grado metallurgico in un reattore a letto fluidizzato è un problema di spicco nella produzione di siliconi. Estensione, forma e quantità di intermetallici influenzano la segregazione nel prodotto finale, mentre la distribuzione dimensionale delle impurezze dipende dalla storia termica di solidificazione del silicio. Diversi trattamenti termici sono stati effettuati per investigare la formazione di intermetallici, una volta oltrepassate le loro temperature di fusione. Le superfici dei campioni sono state analizzate attraverso immagini al microscopio elettronico ed il programma ImageJ ® . I risultati mostrano una proporzionalità diretta tra tempo ed temperatura di trattamento e dimensioni medie degli intermetallici, mentre la circolarità ed il numero di inclusioni mostrano una proporzionalità inversa. Una temperature al di sopra degli 850°C è necessaria per avviare la trasformazione. Durante il trattamento, la composizione di partenza del silicio varia se viene oltrepassata la temperatura di fusione del silicio metallurgico. Un’analisi chimica XRF conferma il verificarsi di eventi come ossidazione e segregazione all’interfaccia tra il silicio e la scoria ossida. Attraverso il software SiStruc ® , basato su calcoli termodinamici all’equilibrio, sono state effettuate previsioni sulla composizione finale. Un’analisi sperimentale incrociata attraverso EPMA, ImageJ ® e microscopio elettronico ha stimato la percentuale di intermetallici in ogni campione. Viene proposto anche un confronto tra i risultati di SiStruc ® e l’analisi sperimentale effettuata. Ne risulta che potrebbero verificarsi reazioni tra gli intermetallici. Infine, gli effetti del trattamento termico sulla composizione finale, con e senza il superamento della temperatura di fusione, sono correlati alle variazioni previste dalla letteratura sulla reattività e selettività del processo di produzione dei siliconi.