Synthesis of Nb-Sn coatings by electrochemical deposition

This thesis aimed to produce a Nb-Sn coating by electrochemical deposition method following a collaboration between the Department of Chemistry, Materials and Chemical Engineering at Politecnico di Milano and the Technical Division of the Fermi National Accelerator Laboratory in Chicago (USA). The Nb3Sn phase is produced by electrodeposition from aqueous solutions of Cu/Sn/Cu multilayers onto Nb substrates, followed by thermal treatment in inert atmosphere. The thesis includes an extensive investigation on electrochemical nucleation and growth of copper onto Nb substrates, which can be considered the main issue of the whole process. Chemical stability of the samples was also addressed. The thermal treatments were tuned in order to obtain Nb-Sn phases. The resulting coatings, both at the intermediate stages and at the end of the process, were evaluated by visual observation. Morphology was observed by scanning electron microscopy, composition and thickness was assessed by electron dispersive X-ray spectrometry and X-Ray fluorescence, crystal phases were determined by X-ray diffraction. Optimized electrodeposition of copper onto Nb lead to copper strikes having good homogeneity and adhesion and chemically stable Cu/Sn/Cu multilayers. After thermal treatment, the electrodeposited coatings showed Nb-Sn phases, namely Nb3Sn and NbSn2, and Cu-Sn phases.

Questa tesi mira a produrre rivestimenti in lega Nb-Sn mediante metodi elettrochimici ed è nata da una collaborazione tra il Dipartimento di Chimica, Materiali e Ingegneria Chimica del Politecnico di Milano e la Divisione Tecnica del Fermi National Accelerator Laboratory di Chicago (Stati Uniti d'America ). I rivestimenti in lega Nb-Sn sono stati ottenuti mediante elettrodeposizione da soluzioni acquose di multistrati Cu/Sn/Cu e successivo trattamento termico. La tesi include una procedura di ottimizzazione di questo approccio sinstetico con particolare riferimento alla fase di nucleazione e crescita di rame su substrati di niobio ed alla stabilità chimica dei multistrati ottenuti. Lo studio inoltre include l’identificazione dei parametri di trattamento termico ottimali per l’ottenimento di leghe Nb-Sn. La morfologia dei campioni è stata valutata mediante microscopia ottica e microscopia elettronica, la struttura cristallina è stata indagata mediante diffrazione di raggi X, la composizione e lo spessore dei singoli strati sono stati misurati mediante spettroscopia a raggi X a dispersione di elettroni e fluorescenza a raggi X. I campioni ottenuti dimostrano la presenza di fasi Nb-Sn (in particolare Nb3Sn a NbSn2) e Cu-Sn.