Characterization of chromium thin films deposited by hot target high-power pulsed magnetron sputtering

The increasing demand of high quality thin films is a strong incentive in the development of new physical vapour deposition techniques which allow for a better control of the deposition process. In the very recent years, one of the directions taken to meet the new challenges in coating deposition is the increase of deposition rates preventing the degradation of the functional properties of the deposited film. The current technology for magnetron sputtering deposition makes use of cooled targets. The thesis work is concerned with the study of a new technique based on partially thermal insulated (hot) targets. Therefore, the target can be heated to elevated temperatures by the bombardment of highly energetic ions. Working under these operational conditions, target erosion occurs by means of two contributions, namely sputtering and sublimation of surface atoms. In this way, enhanced deposition rates have been obtained. This study is focused on the deposition of chromium films since its high vapour pressure and low thermal conductivity are favourable factors for localized melting and for high sublimation rate at temperatures below the melting point. The current state of the art of magnetron sputtering deposition techniques has been examined. A focus was given to the most recent theoretical models developed for the calculations of target temperature and heat flux towards the substrate. The first part of the thesis is based on the comparison between the properties of chromium films obtained by using hot and conventional cooled target magnetron sputtering techniques. The comparison was made in terms of energy flux density to the substrate, deposition rate, mechanical and crystallographic characteristics, and corrosion resistance behaviour. Greater deposition rates and particle flow density on the substrate was observed, with consequent change in the microstructure, increase in the film density but decrease in film hardness. No significant differences in the corrosion behaviour was, instead, detected. The second part of the study was focused on the deposition using hot targets. The effect of discharge powers and substrate bias on the properties of the deposited films were analysed. Even if this part of the study was based only on a single sample for a specific set of deposition parameters, without a statistical approach, a preliminary idea of the influence of the mentioned parameter can be obtained and be useful for future researches.

L’aumento delle richieste di film sottili ad elevate prestazioni rappresenta un forte incentivo per la ricerca e lo sviluppo di tecniche di deposizione fisica da fase vapore che permettano un miglior controllo dei processi di deposizione. Negli ultimi anni, una delle direzioni prese per affrontare le nuove sfide nel campo dei rivestimenti è l’aumento delle velocità di deposizione mantenendo, allo stesso tempo, elevati standard del prodotto finito. La tecnologia di deposizione magnetron sputtering fa uso di target soggetti ad intenso bombardamento ionico che sottopone i materiali a forti sollecitazioni termiche. Per questo l’intenso calore che si sviluppa al target viene asportato da un opportuno sistema di raffreddamento. Il lavoro di tesi riguarda lo studio di una nuova tecnologia in cui il target è parzialmente isolato termicamente. Come conseguenza, esso subisce un forte aumento di temperatura dovuto al bombardamento degli ioni usati per il processo di sputtering. Lavorando in queste condizioni, l’erosione del target avviene per mezzo di due contributi: sputtering e anche di sublimazione degli atomi superficiali per effetto delle elevate temperature. In questo modo, sono state ottenute elevate velocità di deposizione. Questo studio è focalizzato sulla deposizione di film sottili di cromo in quanto la sua alta pressione di vapore e la bassa conducibilità termica sono fattori favorevoli per elevate velocità di sublimazione a temperature inferiori a quella di fusione. Lo stato dell’arte per le tecniche di deposizione per sputtering è stato analizzato, con particolare attenzione ai più recenti modelli teorici per il calcolo della temperatura del target e del flusso di calore a cui è sottoposto il substrato. La prima parte della tesi si basa sul confronto fra le proprietà di film di cromo ottenuti attraverso la tecnica a catodo caldo e quella convenzionale a catodo freddo. La valutazione è stata eseguita in termini di densità del flusso energetico sul substrato, rate di deposizione, proprietà meccaniche e cristallografiche e analizzando il comportamento di resistenza a corrosione. Sono stati osservati maggiori velocità di deposizione e flusso di calore verso il substrato, con conseguente modifica della microstruttura, aumento di densità ma diminuzione della durezza. Per quanto riguarda la resistenza a corrosione, invece, non sono stati rilevati sostanziali cambiamenti nel comportamento dei film. La seconda parte della tesi è stata invece incentrata su film di cromo depositati con la tecnica a catodo caldo. In particolare è stato analizzato l’effetto sulle proprietà dei film dato dalla variazione della potenza di scarica e della polarizzazione del substrato. Nonostante questa analisi non abbia un approccio statistico, essendo basata sullo studio di solo un provino per ciascun set di parametri di deposizione, ha fornito un’idea preliminare sull'influenza di questi fattori e potrà essere utile per ricerche future.