Development of custom-technology single-photon avalanche diode arrays for high-performance applications

Recent years have seen the rise of Single-Photon Avalanche Diodes (SPADs) as the solid-state alternative to Photo Multiplier Tubes (PMTs) in many Single-Photon Counting (SPC) and Time-Correlated Single-Photon Counting (TCSPC) applications: high Photon Detection Efficiency (PDE), compactness, high reliability and the compatibility with the fabrication of detector arrays are just few of the main advantages of SPADs. Furthermore, silicon custom technologies have widely contributed to obtain large-area detectors, with excellent performance in terms of Dark Count Rate (DCR), afterpulsing probability, time jitter and detection efficiency over the visible range and up to 1-μm wavelength. In particular, a significant breakthrough was the introduction of the Red-Enhanced SPAD (RE-SPAD), the first SPAD able to attain a remarkable PDE in the near infrared range (e.g. 40% at a wavelength of 800 nm), while maintaining a good time jitter of less than 100 ps FWHM. These features have been already proven to be crucial in single-photon applications like single-molecule Förster Resonant Energy Transfer (smFRET), a powerful tool used to study the conformation of diverse biomolecules, like proteins, nucleic acids, etc. Nevertheless, this application suffers from long measurement times, strongly limiting the time scale on which the biological phenomena can be observed. Multi-spot excitation/detection schemes are a promising way to increase the throughput of single-molecule analysis, but this requires the use of a complex setup in which a suitable SPAD array has to be employed. The main focus of this doctoral work was the development of high-performance RE-SPAD arrays, using silicon custom technologies. The first prototypes have been fabricated at the Cornell Nanoscale Science and Technology Facility (CNF) and part of my work was focused on the experimental characterization of these devices, aimed both at quantifying their performance and at understanding their behavior. This led to some significant results. In particular, with the new experimental setups (both wafer-level and chip-level) that I designed I was able to demonstrate that the electrical isolation issues, that prevent the monolithic integration of more than one RE-SPAD in the same die, have been fully solved by means of deep trenches, with no detrimental effect on the detector DCR, even when the trench is placed at only tens of micrometers from the active area. This is a result of paramount importance for the reduction of the capacitive parasitics and to allow a scalable design of the pixel. In addition, I showed also that the additional structures implemented in the deep trenches can provide great advantages: as an example, the p+ implantation on the trench walls allows a strong reduction of the series resistance, that is one of the main players determining the time jitter; furthermore, I have also demonstrated that the n+ polysilicon used to fill the trenches is sufficient to inhibit the direct optical crosstalk between adjacent pixels. Therefore, deep phosphorus diffusion is no longer needed, with further advantages in terms of compactness and thermal budget. Overall, these results demonstrate that RE-SPAD arrays can be employed in photon counting applications with the same performance of single-pixel devices. A 32x1 RE-SPAD array has been exploited in the development of the first complete RE multichannel detection module, able to attain a PDE as high as 70% at 650 nm; this module is currently employed in a smFRET multi-spot setup, in the framework of a fruitful collaboration with the University of California, Los Angeles (UCLA). Even though the attained results are remarkable, the current design suffers some important limitations. Indeed, the onset of the edge breakdown strongly limits the total applicable voltage, leading to tight constraints on the maximum excess bias or on the choice of the breakdown voltage during the detector design. In order to overcome these limitations, a guard ring structure is present in each pixel. However, the possibility to increase the operating voltage comes at the expenses of an increased complexity in the biasing of the device and in a reduction of the attainable fill factor. Both these limitations prevent the fabrication of dense arrays and completely preclude the scaling toward arrays with thousands of pixels. Therefore, with my PhD work I propose a new design, that resorts to a high-energy boron implantation to obtain at the same time a fully optimized electric field profile and a higher edge-breakdown voltage, providing the possibility to freely choose the operating voltage, with no need of a guard ring structure. Furthermore, I also show how both standard and RE detectors can greatly benefit from the use of a standard phosphorus implantation instead of a predeposition, both in terms of PDE and temporal response at short wavelengths (400-550 nm). Detectors with the new design will be fabricated and experimentally investigated in the next months, in order to verify the predicted results and to exclude any detrimental effect on the device noise of both the new technological approaches. All the design steps have been carried out with the aid of both commercially available or in-house developed simulation tools, that I have optimized and carefully calibrated on doping profile measurements, in order to guarantee maximum accuracy and reliability. In addition, the simulation capabilities of the employed physical models have been also extended in order to evaluate the performance of new SPAD structures: as an example, the effect of the back illumination on the PDE has been assessed, with promising results that lay the foundations of the future research. A second important contribution that I gave was on the experimental characterization of standard SPADs belonging to the previous generation and fabricated by the National Research Council of Italy - Institute for Microelectronics and Microsystems (IMM-CNR sez. Bologna). These devices allowed me to participate in the development of a complete detection module based on a 8x8 standard SPAD array, getting acquainted also with the problematics that are typical of the system integration. In particular, the module has been envisioned also for use in an alternative operating mode, that combines the output coming from the 64 pixels in order to enhance the maximum count rate to more than 2 Gcps, to provide photon-number resolving capabilities and to extend the dynamic range to 141 dB, a value higher than reported so far in literature. The only requirement for the combined operating mode is the use of a suitable microlens array on the module, that I proved to be effective at recovering the fill-factor losses due to the photons spread all over the array. In addition, the experimental characterization of the module showed also that the dynamic range is currently limited by the speed at which the AQCs can be operated and by the presence of some high-DCR SPADs in the array. To the aim of investigating the future perspective of the 8x8 array, I also developed a detection head based on a low-noise, single-pixel SPAD, operated with a new AQC able to attain a dead time as low as 8.3 ns. The result was the best dynamic range ever reported for a SPAD, 152 dB, that can become even higher if this configuration is employed in a parallel module like the aforementioned one. Furthermore, I studied also how to improve the timing performance of SPAD arrays, by investigating the effect of an n- epitaxial layer introduced in the traditional SPAD structure: thanks to the reduction of the parasitic elements, the jitter shows a strong reduction of the dependence on the detection threshold. This opens new prospects in the design of high-threshold detection systems with a high number of pixels and reduced electrical crosstalk among them.

Negli ultimi anni si è assistito all'ascesa dei Single-Photon Avalanche Diode (SPAD) come alternativa a stato solido dei Photo Multiplier Tube (PMT) in molte applicazioni di Single-Photon Counting (SPC) e Time-Correlated Single-Photon Counting (TCSPC): elevata Photon Detection Efficiency (PDE), compattezza, alta affidabilità e compatibilità con la fabbricazione di array sono solo alcuni dei principali vantaggi degli SPAD. Inoltre, le tecnologie custom in silicio hanno ampiamente contribuito in termini di Dark Count Rate (DCR), probabilità di afterpulsing, jitter temporale ed efficienza di rivelazione nel visibile e fino a 1 μm di lunghezza d'onda. In particolare, una svolta significativa è stata l'introduzione del Red-Enhanced SPAD (RE-SPAD), il primo SPAD in grado di raggiungere un'eccellente PDE nel vicino infrarosso (ad esempio il 40% ad una lunghezza d'onda di 800 nm), pur mantenendo un jitter temporale inferiore a 100 ps FWHM. Queste caratteristiche si sono dimostrate cruciali nelle applicazioni a singolo fotone come la single-molecule Förster Resonant Energy Transfer (smFRET), un potente strumento utilizzato per studiare la conformazione di diverse biomolecole, come proteine, acidi nucleici, ecc. Ciò nonostante, questa applicazione soffre di lunghi tempi di misura, con forti limiti sulla scala temporale in cui i fenomeni biologici possono essere osservati. Gli schemi di eccitazione/rivelazione multi-spot sono un modo promettente per aumentare il throughput delle analisi a singola molecola, ma ciò richiede l'utilizzo di un array di SPAD. L'obiettivo principale di questo lavoro di dottorato è stato lo sviluppo di array di RE-SPAD ad elevate prestazioni, utilizzando tecnologie custom in silicio. I primi prototipi sono stati realizzati presso la Cornell Nanoscale Science and Technology Facility (CNF) e una parte del mio lavoro si è concentrata sulla caratterizzazione sperimentale di questi dispositivi, mirata sia a quantificare le loro prestazioni che a comprenderne il comportamento. Ciò ha portato ad alcuni risultati significativi. In particolare, con i nuovi setup sperimentali (sia a livello di wafer che a livello di chip) che ho progettato sono stato in grado di dimostrare che i problemi di isolamento elettrico, che impediscono l'integrazione monolitica di più di uno RE-SPAD nello stesso chip, sono stati completamente risolti per mezzo di deep trench, senza effetti dannosi sul DCR del rivelatore, anche quando la trench è posizionata a sole decine di micrometri dall'area attiva. Questo è un risultato di fondamentale importanza per la riduzione dei parassiti capacitivi e per consentire una progettazione scalabile del pixel. Inoltre, ho mostrato anche che le strutture aggiuntive implementate nelle deep trench possono offrire grandi vantaggi: ad esempio, l'impianto p+ sulle pareti della trench consente una forte riduzione della resistenza serie, che è uno dei principali fattori che determinano il jitter temporale; inoltre, ho anche dimostrato che il polisilicio n+ usato per riempire le trench è sufficiente ad inibire il crosstalk ottico diretto tra pixel adiacenti. Pertanto, non è più necessaria una diffusione profonda del fosforo, con ulteriori vantaggi in termini di compattezza e budget termico. Nel complesso, questi risultati dimostrano che gli array di RE-SPAD possono essere impiegati in applicazioni di photon counting con le stesse prestazioni di dispositivi a singolo pixel. Un array di RE-SPAD 32x1 è stato sfruttato nello sviluppo del primo modulo di rivelazione multicanale RE completo, in grado di raggiungere una PDE del 70% a 650 nm; questo modulo è attualmente impiegato in un setup multi-spot smFRET, nel quadro di una proficua collaborazione con l'Università della California, Los Angeles (UCLA). Anche se i risultati raggiunti sono notevoli, il design attuale presenta alcuni limiti importanti. Infatti, il breakdown di bordo limita fortemente la tensione totale applicabile, portando a stretti vincoli sulla massima sovratensione o sulla scelta della tensione di breakdown durante il progetto del rivelatore. Per superare queste limitazioni, è presente in ciascun pixel una struttura ad anelli di guardia. Tuttavia, la possibilità di aumentare la tensione di funzionamento viene a spese di una maggiore complessità nella polarizzazione del dispositivo e in una riduzione del fill factor ottenibile. Entrambe queste limitazioni impediscono la fabbricazione di array densamente integrati e precludono completamente lo scaling verso array con migliaia di pixel. Pertanto, con il mio dottorato di ricerca propongo un nuovo design, che ricorre ad un impianto di boro ad alta energia per ottenere contemporaneamente un profilo di campo elettrico completamente ottimizzato e una tensione di breakdown di bordo superiore, offrendo la possibilità di scegliere liberamente la tensione di funzionamento, senza bisogno di una struttura ad anelli di guardia. Inoltre, mostro anche come sia i rivelatori standard che quelli RE possono trarre grande beneficio dall'uso di un impianto standard al fosforo invece di una predeposizione, sia in termini di PDE che di risposta temporale a lunghezze d'onda corte (400-550 nm). I rivelatori con il nuovo design saranno fabbricati e studiati sperimentalmente nei prossimi mesi, al fine di verificare i risultati previsti e di escludere qualsiasi effetto negativo sul rumore del dispositivo di entrambi i nuovi approcci tecnologici. Tutte le fasi di progettazione sono state eseguite con l'ausilio di strumenti di simulazione commerciali o sviluppati internamente, che ho ottimizzato e accuratamente calibrato su misure di profilo di drogaggio, al fine di garantire la massima precisione e affidabilità. Inoltre, le capacità di simulazione dei modelli fisici impiegati sono state anche estese al fine di valutare le prestazioni delle nuove strutture SPAD: ad esempio, è stato valutato l'effetto della retroilluminazione sulla PDE, con risultati promettenti che gettano le basi della ricerca futura. Un secondo importante contributo che ho dato riguarda la caratterizzazione sperimentale degli SPAD standard appartenenti alla generazione precedente e fabbricati dal Consiglio Nazionale delle Ricerche d'Italia - Istituto per la Microelettronica e Microsistemi (IMM-CNR sez. Bologna). Questi dispositivi mi hanno permesso di partecipare allo sviluppo di un modulo di rivelazione completo basato su un array di SPAD standard 8x8, acquisendo conoscenze anche sulle problematiche tipiche dell'integrazione di sistema. In particolare, il modulo è stato concepito anche per l'uso in una modalità operativa alternativa, che combina gli output provenienti dai 64 pixel al fine di incrementare la frequenza massima di conteggio a più di 2 Gcps, fornire capacità di photon-number resolving ed estendere il dynamic range a 141 dB, un valore superiore a quanto riportato finora in letteratura. L'unico requisito per la modalità operativa combinata è l'uso di uno specifico array di microlenti sul modulo, che ho dimostrato essere efficace nel recuperare le perdite di fill factor dovute ai fotoni sparsi su tutto l'array. Inoltre, la caratterizzazione sperimentale del modulo ha mostrato anche che il dynamic range è attualmente limitato dalla velocità alla quale gli AQC possono essere azionati e dalla presenza di alcuni SPAD con DCR alti nell'array. Allo scopo di indagare le prospettive future della matrice 8x8, ho anche sviluppato un modulo di rivelazione basato su un singolo SPAD a basso rumore e su un nuovo AQC in grado di raggiungere un tempo morto di 8.3 ns. Il risultato è stato il miglior dynamic range mai riportato per uno SPAD, 152 dB, che può diventare ancora più alto se questa configurazione sarà impiegata in un modulo parallelo come quello sopra menzionato. Inoltre, ho studiato anche come migliorare le prestazioni di timing degli array di SPAD, studiando l'effetto di uno strato epitassiale introdotto nella struttura tradizionale: grazie alla riduzione degli elementi parassiti, il jitter mostra una forte riduzione della dipendenza dalla soglia di rivelazione. Ciò apre nuove prospettive nella progettazione di sistemi di rivelazione ad alta soglia con un elevato numero di pixel e un ridotto crosstalk elettrico tra questi.