Mechanical characterization of hot-compacted self-reinforced polypropylene laminates

In recent years, self-reinforced polypropylene (srPP) materials gained popularity in the industry for several applications, like luggage shells, trays, sporting goods and automotive parts. The main advantages are high mechanical properties, low weight and recyclability. Hot-compaction is the industrial process that can consolidate srPP fabrics into a laminate, by the simultaneous application of heat and pressure. The main issues this technique has are delamination and the loss in mechanical performances due to melting of PP tapes. Mechanical characterization was carried out on two types of srPP fabrics, different in stiffness, strength, weave and processability. These materials were separately studied, before and after consolidation, but also compacted together in the form of laminates. Tensile tests have been performed on unthreaded tapes, fabrics, consolidated single layers and laminates for both srPP materials, along warp, weft and bias directions. Elastic properties and strength were calculated to determine the material properties and assess the processing effect. The rule of mixture was exploited to predict the modulus of a reference laminate, from the results of the consolidated single layers. Another set of experiments addressed the delamination phenomenon, via T-peel and impact tests; the first was primarily devoted to the interface between two consolidated fabrics only, whereas the latter focused on laminates characterised by different times of consolidation. The stiffer srPP fabric showed better elastic properties and strength, compared to the other textile; moreover, it was less sensitive to the fabric crimp and texture, meaning that the responses of unthreaded tapes and fabric were comparable. Weft direction was weaker than warp. Properties of the consolidated single layers did not predict the modulus of the reference laminate, probably because of non-equivalent processing conditions. In T-peel tests, the weakest interface was produced by the stiffer fabrics, because of their low processability; high risk of delamination was thus expected. In addition, the insertion of a low-melting film greatly improved the adhesion between layers, by supplying additional matrix. In impact tests, formation of wrinkles was observed; this required larger specimens to be cut. Longer consolidation times slightly improved the energy absorption capabilities, whereas the use of the stiffer fabric in the middle of the stacking sequence worsened the impact performance.

Materiali di polipropilene auto-rinforzato (srPP) hanno acquisito notevole popolarità negli anni, grazie alle elevate proprietà specifiche e alla possibilità di riciclare la materia prima. Tale composito può trovare uso come gusci delle valigie o vaschette, ma anche in campo automotive e sportivo. Questa tesi è stata svolta in collaborazione con Composite Solutions s.r.l., che ha fornito i materiali ed ha prodotto i laminati necessari per la caratterizzazione. Il processo industriale di compattazione a caldo è in grado di trasformare tessuti di srPP in un laminato, grazie all’applicazione di calore e pressione. Due sono le principali problematiche: la delaminazione e la perdita di proprietà meccaniche in seguito alla parziale fusione di materiale. La caratterizzazione è stata realizzata su due tessuti, chiamati A e B, diversi per rigidezza, carico di rottura, intreccio e processabilità. Le prove sono state eseguite sia su materiale non consolidato, sia su laminati di riferimento. Come prima operazione, la sezione dei nastri costituenti il tessuto è stata studiata, per calcolare gli sforzi in modo accurato. La misurazione è stata eseguita con tre diversi tecniche: calibro e micrometro; immagini al microscopio ottico; stime a partire dalla densità. È risultato che la prima tecnica sovrastimasse l’area della sezione; tuttavia, la differenza con le altre due misurazioni era sufficientemente contenuta. Pertanto, l’area impiegata nelle prove di trazione è stata calcolata con calibro e micrometro. Successivamente, l’attenzione si è spostata sull’ondulazione del tessuto, nel tentativo di giustificare il comportamento meccanico del materiale in direzione di trama ed ordito. I valori di ondulazione del filo (yarn crimp) sono stati calcolati in accordo alla ASTM D3883, evidenziando una maggiore ondulazione dei fili di trama del tessuto A; l’ondulazione dei fili di ordito e trama del tessuto B erano invece tra loro comparabili. Il lavoro di Neitzel e al.[1] ha invece ispirato il calcolo dell’angolo di ondulazione (crimp angle), mostrando nuovamente valori superiori per la trama del tessuto A. Test di calorimetria a scansione differenziale (DSC) sono stati invece compiuti per evidenziare differenze nella struttura chimica e cristallina. In particolare, si è osservata la superiore stabilità dei cristalli di PP nei tessuti, andata persa in seguito ad un primo ciclo di fusione e ri-solidificazione. In aggiunta, per il tessuto A si è osservata la presenza di un contenuto picco endotermico intorno ai 100 °C, forse dovuto alla presenza di copolimero. Prove di trazione sono state eseguite su nastri, tessuti e singoli strati consolidati di srPP. Entrambi i tessuti A e B sono stati studiati in direzione di ordito, trama e, qualora possibile, a 45°. L’uso di una telecamera ha permesso di calcolare in modo accurato le deformazioni, permettendo inoltre di stimare il coefficiente di Poisson di un laminato. Nessuna diversità tra trama ed ordito è stata osservata per i nastri sfilati dal tessuto. Il tessuto B, tuttavia, era caratterizzato da una maggiore rigidezza (11500 MPa, +64%) e carico di rottura (450 MPa, +25%). Una differenza è invece stata osservata nel tessuto: ad ondulazioni maggiori, il modulo elastico ed il carico di rottura hanno subito una riduzione consistente, probabilmente a causa del disallineamento dei nastri rispetto alla direzione della prova. Ciò era particolarmente evidente per la trama del tessuto A (-23% in carico di rottura, -7% in modulo). I singoli strati consolidati tagliati a 45° hanno evidenziato un crollo delle proprietà (ad esempio: -80% in carico di rottura per l’ordito del tessuto A). Le prove di trazione sui laminati hanno richiesto di determinare una configurazione adeguata. In particolare, provini di forma rettangolare, tagliati col laser e afferrati nei morsetti con della carta smerigliata sono risultati i migliori. Le diverse performance di trama ed ordito sono state ereditate dai laminati stessi, con la prima direzione peggiore della seconda. La regola delle miscele ha permesso di confrontare il modulo sperimentale con un modulo teorico, calcolato mediante i singoli strati consolidati. I due valori erano tuttavia in disaccordo, segno che probabilmente le condizioni di processo del laminato e del singolo strato non fossero equivalenti. Un confronto migliore è stato trovato sfruttando dei differenti valori, al posto dei singoli strati. Prove cicliche di carico e scarico hanno evidenziato il carattere viscoelastico e non-lineare del nastro di PP. Oltre una soglia di 1.2 mm, il materiale ha iniziato a mostrare un cambiamento nella risposta. In merito, si è evidenziata la presenza di deformazioni residue alla fine dello scarico, imputabili ad una componente viscoelastica, o plastica. L’adesione tra strati è stata studiata mediante prove di T-peeling e di impatto. Nel primo caso, la ricerca si è concentrata sulle interfacce create da una coppia di tessuti consolidati. L’obiettivo era individuare una interfaccia più debole delle altre, che potesse essere la prima a delaminare. L’interfaccia tra due tessuti di B è risultata la peggiore, dal momento che non ha raggiunto il consolidamento. L’interposizione di un film di EVA tra i due tessuti ha migliorato in ogni caso l’adesione, avendo fornito presumibilmente una maggiore quantità di matrice.   L’analisi del segnale, mediante autocorrelazione e trasformata di Fourier, ha evidenziato la periodicità della curva di peeling. Questo fenomeno, legato alla larghezza dei nastri del tessuto, era già stato osservato in altri lavori[2, 3]. Il filtro elimina-banda ha rimosso la frequenza associata alla geometria, con l’intento di meglio confrontare interfacce create da combinazioni diverse di tessuto, e valutare l’effetto della pura adesione. Infine, i test di impatto hanno evidenziato un effetto importante dato dalla dimensione del campione: su geometrie piccole, si è osservato come l’impatto inducesse deformazioni plastiche. Di conseguenza, l’energia assorbita totale includeva un contributo aggiuntivo, che non permetteva di quantificare l’energia spesa nella penetrazione. La soluzione è stata aumentare le dimensioni del campione fino a 15 cm, per eliminare le deformazioni indesiderate. In aggiunta, sono stati studiati gli effetti del tempo di consolidamento e della sequenza di laminazione. Nel primo caso, all’aumentare del tempo di consolidamento si è notato un miglioramento nell’assorbimento di energia (+7%). Al contrario, l’utilizzo del tessuto B come strato interno al laminato ha evidenziato un peggioramento nella risposta (-13% rispetto ad un laminato con B solo all’esterno).