Sol gel hybrid zirconia ceramic coatings on stainless steel

In this work advanced zirconia-based sol-gel coatings on stainless steel and galvanized steel have been examined. Sol-gel synthesis offers a viable alternative to obtain thermal barrier coatings without the use of highly expensive equipment. For the synthesis of the precursor solution, zirconium alkoxides have been used, with the addition of some kind of chelating agent to reduce the reactivity towards water. A surfactant has also been added to modify the solution. A pretreatment consisting of cleaning of the substrate and surface activation have also been investigated in order to enhance adhesion. Optimal deposition parameters have been examined to adjust the thickness of the coating. A multi-layer deposition process has also been studied. Drying and heating treatments have been tailored to avoid induced thermal stresses and crack formation. Experiments were conducted to show the relation between the coating thickness, the viscosity of the sol and the withdrawal speed of the dip-coating process. Testing of the thermal resistance has been carried out in a muffle. The coating has been examined at the electron microscope before and after the thermal resistance test. The presence of microcracks for the samples subjected to high temperatures shows an incompatibility in the coefficients of thermal expansion between substrate and coating. An organic component has thus been added to the precursor solution to reduce the presence of cracks in the coating at lower temperatures. Contact angle tests have been carried out to determine the surface energy. Pencil tests have been carried out to determine the scratch resistance. Measurements of the roughness have been carried out using a roughness tester. The corrosion resistance has been assessed using a salt spray chamber. The stability of the precursor solutions has been estimated throughout the span of about six months.

L’oggetto di questo lavoro è stato lo studio dei rivestimenti sol-gel a base di zirconia su substrati di acciaio inossidabile e di zincato. La sintesi attraverso il processo sol-gel offre un’alternativa meno costosa al processo convenzionale per l’ottenimento di rivestimenti a barriera termica e la deposizione non richiede un equipaggiamento particolare. La soluzione di partenza è a base di alcol e alcossidi di zirconio. Inoltre, viene aggiunta una piccola quantità di acqua e un agente chelante per impedire la reazione immediate con gli alcossidi. Per migliorare la deposizione e la shelf life del prodotto è stato aggiunto anche del surfattante. È stato inoltre impiegato un pretrattamento di pulizia e attivazione della superficie. Il metodo di deposizione scelto è stato un dip-coater. I parametri di deposizione sono stati ottimizzati con numerosi test per ottenere uno spessore idoneo del rivestimento. Sono stati esaminati anche numerosi processi di deposizione multistrato. I parametri del ciclo termico per il curing sono stati corretti per ottenere un rivestimento privo di cricche e con i minimi stress termici residui. Numerosi test sono stati condotti per mostrare una relazione tra la viscosità della soluzione, la velocità di risalita del dip-coater e lo spessore finale del rivestimento. Per asserire la resistenza alle alte temperature è stata usata una muffola. Il rivestimento è stato esaminato al microscopio elettronico prima e dopo il test di resistenza termica. La presenza di microcricche sul rivestimento mostra l’incompatibilità tra i coefficienti di espansione termica tra il substrato e il rivestimento. Una piccola quantità di componente organico è stata quindi aggiunta alla soluzione di partenza per aumentare la flessibilità e la capacità di allungamento del coating, nella speranza di ridurre la presenza di microcricche. Le immagini al microscopio elettronico dimostrano che quest’aggiunta riesce a eliminare la presenza di cricche fino a temperature apprezzabili (450-500°C). Sono stati condotti test di angolo di contatto per determinare la natura idrofobica o idrofilica del rivestimento. Test di durezza sono stati condotti per determinare la scratch-resistance del rivestimento. Misure di rugosità superficiale sono state effettuate con un rugosimetro. La resistenza alla corrosione è stata valutata attraverso test in nebbia salina. La stabilità della soluzione di partenza risulta essere superiore a 90 giorni.