Measurement of powder ignition temperatures under fast heating rates through optical pyrometry

The use of metal powders in solid rocket propellants and other energetic materials has been introduced to enhance their performance. In this respect, the powder reactivity plays a key role. A complete characterization of powders is important to obtain a correct modelling of the combustion. An important parameter to determine the reactivity of the material is the ignition temperature. A versatile experimental set-up capable to measure this parameter with a fast, reliable and non-intrusive technique is still lacking. At the SPLab, a new experimental rig with these characteristics has been designed The heating method is based on the hot wire technique. A NiCr strip acts as both sample holder and igniter. A two color pyrometer is chosen taking into account suitable spectral and temperature ranges for metal samples. A test chamber is designed in order to withstand an operative pressure of 10 atm, with different oxidizing environments. Particular attention is given to the optical window material, chosen to be compatible with the spectral sensitivity of the sensor. The validation of the procedure is executed with a reduced version of the experimental set-up (pyrometer, power source, and heating element). A calibration procedure in argon is developed to correctly setting the sensor parameters. Three different aluminum-based powders are tested. The sample heating rate is kept within a precise range (300 ± 50 °C/s) to compare the results with previous data. The set-up shows an overall good repeatability. The results are compatible with previous data.

L'introduzione di polveri metalliche nella formulazione di propellenti solidi e altri materiali energetici viene usata per avere un incremento nelle prestazioni. La reattività della polvere ha un ruolo chiave. Per poter effettuare previsioni accurate della combustione, è necessaria una caratterizzazione completa delle polveri. Un parametro importante per determinare la reattività è la temperatura di accensione del materiale. Ancora non è stato sviluppata una procedura sperimentale per la misura di questo parametro con una tecnica veloce, affidabile e non intrusiva. In quest'ottica, viene progettata una nuova linea sperimentale. La linea sfrutta il metodo di riscaldamento a filo caldo, in cui un nastro metallico di NiCr funge sia da supporto per il campione che da accenditore. Viene scelto un pirometro ottico a due colori, selezionando adeguatamente il range spettrale e il range di temperatura. La camera di prova è progettata per sostenere una pressione operativa di 10 atm, a diverse atmosfere ossidanti. Il materiale della finestra ottica è selezionato tra quelli compatibili con la sensibilità spettrale del pirometro. Per la validazione della linea sperimentale, il set-up è semplificato al sensore, al filo e all'alimentatore. Per un corretto settaggio dei parametri dello strumento di misura, è stata sviluppata una procedura di calibrazione in argon. Vengono testate tre differenti polveri a base di alluminio, mantenendo il rateo di riscaldamento entro un range ben preciso (300 ± 50 °C/s) per poter effettuare una comparazione con dati già disponibili. I risultati presentano un buon livello di ripetibilità e sono compatibili con quelli precedentemente acquisiti.