Red phosphorus coating for flame retardant treatment of fabrics

In this thesis, encapsulation of red phopshorus particles by silica shell formation was investigated. Aim of the work was improvement of flame retardant properties of three fabrics, that have different flammabilities, provided by company Prosetex. In contrast with conventional toxic halogen-based flame retardants, red phosphorus was used as promising less toxic and flame retardant efficient compound. Besides improvement of flame retardant properties, phosphine gas releasing of red phosphorus was aimed to be restricted. For this purpose, firstly, red phosphorus particles were encapsulated by relatively simple sol-gel process with TEOS as a main precursor. Two different sol-gel process, that are two-step and acidic processes, performed to find best method for coating of particles and two-step sol-gel process was decided as more effective coating process. For the additional improvement of coating around particles and flame retardancy, phosphorus particles were functionalized with dopamine before silica shell coating. Also, as another approach, lignin which is bio-based carbon source was added into the sol-gel process to enhance char formation during the combustion process. Produced powders were structrally and morphologically characterized by FTIR and SEM. Then, thermal properties were investigated by TGA and DSC analysis. According to this, exothermicity of the pyrolysis reaction was reduced for all particles and residual amount of material was quite improved with respect to the pristine red phosphorus. For standard SiO2@Red P, residual weight was increased 7-fold and peak temperature was shifted from 425 °C to 441 °C. Also, in TGA graph, weight increment was observed and it was attributed to the oxidation of phosphorus. After the thermal analysis, produced powders were coated on the back of each fabrics with doctor blade and flame retardancy effect on the fabrics were tested by BS 5852 Part 1 standard test. According to the flame test, standard coating process resulted in best flame retardancy performance among three different approach. Flame tests was successfully passed on fabric 1 which consists of mostly cotton and fabric 2 which is viscous, more critical fabric.

In questa tesi, è stato studiato l'incapsulamento di particelle di fosforo rosso mediante la formazione di gusci di silica. Lo scopo del lavoro è stato il miglioramento delle proprietà ignifughe di tre tessuti, aventi diverse infiammabilità, forniti dalla società Prosetex. Contrariamente ai tradizionali ritardanti di fiamma a base di alogeni tossici, in questo caso è stato usato il fosforo rosso, che si ipotizzava essere molto promettente, meno tossico ed un ottimo ritardante di fiamma. Oltre al miglioramento delle proprietà ignifughe, si è cercato di limitare anche il rilascio di gas fosfino del fosforo rosso. A tal fine, innanzitutto, le particelle di fosforo rosso sono state incapsulate attraverso un semplice processo sol-gel con TEOS come principale precursore. Due diversi processi sol-gel, ovvero i processi two-steps e quelli acidi, sono stati eseguiti per trovare il metodo migliore per il rivestimento di particelle e il processo sol-gel a due fasi è risultato essere il processo di rivestimento più efficace. Per un ulteriore miglioramento del rivestimento intorno alle particelle e del ritardo alla fiamma, le particelle di fosforo sono state funzionalizzate con dopamina prima di essere rivestite con un guscio di silice. Inoltre, come ulteriore approccio, la lignina che è una fonte di carbonio a base biologica è stata aggiunta al processo sol-gel per migliorare la formazione di carbone durante il processo di combustione. Le polveri prodotte sono state strutturalmente e morfologicamente caratterizzate da FTIR e SEM. In seguito, le proprietà termiche sono state studiate mediante analisi TGA e DSC. Secondo queste analisi, l'esotermicità della reazione di pirolisi è stata ridotta per tutte le particelle e la quantità residua di materiale è stata migliorata notevolmente rispetto al puro fosforo rosso. Per SiO2 @ Red P standard, il peso residuo è stato aumentato di 7 volte e la temperatura di picco è stata spostata da 425 ° C a 441 ° C. Inoltre, nel grafico TGA, è stato osservato un aumento di peso, attribuito all'ossidazione del fosforo. Dopo l'analisi termica, le polveri prodotte sono state rivestite sul retro di ogni tessuto con un doctor blade e l'effetto ritardante di fiamma sui tessuti è stato verificato dal test standard BS 5852 parte 1. Secondo il test di fiamma, il processo di rivestimento standard ha prodotto le migliori prestazioni di ritardo di fiamma tra i tre diversi approcci. I test di fiamma sono stati superati con successo sul tessuto 1 che consiste principalmente di cotone e sul tessuto 2 che è viscoso, ovvero un tessuto più critico.