In-situ monitoring and ex-situ measurements on selective laser melting of ceramic materials

Additive Manufacturing is a fast-growing field: the introduction of ceramics is the next challenge for researchers since it may be disruptive in multiple valuable applications. This thesis focuses on studying Selective Laser Melting of hematite-doped aluminum oxide – Al2O3 – analyzing the influence of different material, laser and process parameters. The main expected result is to find a processability window that includes a set of parameters which deliver a satisfactory density of the final parts under controllable process conditions. The first outcome of this study is an in-depth classification of defects in the literature on SLM of ceramics, followed by the setup of the continuous-wave laser laboratory machine adopted for the experimental campaign focused on three main energy density levels (which synthesize laser power, scanning speed, hatch space, and laser beam radius). These experiments lead to the description of the preeminent issues encountered in manufacturing the specimens and to the building of a processability window for the printability of the material. Various ex-situ measurements are the main assessment methodologies of the obtained samples: the Archimedes method is applied to get the relative density of the specimens, obtaining satisfactory levels; optical and electron microscopy techniques allow the description of peculiar traits of the samples (such as the penetration into the substrate mechanism, the geometrical accuracy and the square-shaped patterns generation at a mesostructure level). These descriptions had been correlated with laser and process parameters and with some in-situ monitoring observations. Two different in-situ monitoring configurations have been identified. Interestingly, the first one guaranteed a greatly detailed analysis of the process mechanisms positioning the camera close to the heat-affected region, allowing to investigate the laser-powder interaction, the track solidification process, the by-products production and the denudation zone; the second one, with the camera placed outside the build-chamber, had different settings which allowed to describe the spatter behavior and the cooling mechanism, focusing on spatter quantity and direction. The development and the results of this work pave the way for future research directions, which could enrich the actual study and which could be of relevant importance for the technology improvement of selective laser melting of ceramic materials, implementing in-situ monitoring as an enabling technology for detecting deviations from stable conditions and supporting process optimization.

La produzione additiva è un settore in rapida crescita: l’introduzione dei materiali ceramici è la prossima sfida da affrontare per i ricercatori, viste le alte potenzialità in numerose importanti applicazioni. Questa tesi si focalizza sullo studio della fusione laser selettiva di ossido di alluminio – Al2O3 – drogato tramite ematite, analizzando l’influenza di differenti materiali e parametri di processo. Il principale risultato più atteso è quello di trovare una finestra di stampabilità che includa una combinazione di parametri che garantisca una densità dei prodotti finiti soddisfacente per mezzo di condizioni di processo stabili. Il primo risultato di questo studio è una dettagliata classificazione dei difetti presenti in letteratura sulla fusione laser selettiva di materiai ceramici, seguita dal setup della macchina da laboratorio a laser continuo adottata per tutta la durata degli esperimenti focalizzati su tre livelli di densità di energia (parametro che sintetizza la potenza del laser, la velocità di scansione, la dimensione del raggio laser e lo spazio tra le varie scansioni). Questi esperimenti hanno portato alla descrizione dei principali problem incontrati nella produzione dei campioni e nella costruzione della finestra di stampabilità per il materiale sotto analisi. Numerose misure ex-situ sono le principali metodologie di controllo dei campioni ottenuti: il metodo di Archimede è applicato per misurare la densità relativa dei campioni, ottenendo dei livelli soddisfacenti; microscopi ottici e a scansione elettronica hanno permesso la descrizione di particolari caratteristiche dei campioni (ad esempio il meccanismo di penetrazione nel substrato, l’accuratezza geometrica e la formazione di pattern di forma quadrata ad un livello meso-strutturale). Queste descrizioni sono state correlate con i parametri di processo e con alcune osservazioni di monitoraggio in-situ. Due diverse configurazioni di monitoraggio in-situ sono state identificate. La prima ha garantito una dettagliata analisi del meccanismo del processo posizione la videocamera ad alta velocità in prossimità della zona termicamente alterata, permettendo l’investigazione dell’interazione tra laser e polvere ceramica, il processo di solidificazione della linea di scansione, la produzione di sottoprodotti e la zona di denudazione; il secondo, con il posizionamento della videocamera ad alta velocità all’esterno della camera di processo, con impostazioni diverse ha permesso di studiare il comportamento delle scintille e il meccanismo di raffreddamento, focalizzandosi sulla quantità delle scintille e sulla loro direzione. Lo sviluppo e i risultati di questo lavoro aprono la strada a future direzioni di ricerca, che potrebbero arricchire l’attuale studio e che potrebbero diventare di rilevante importanza per il miglioramento della tecnologia della fusione a laser selettiva di materiali ceramici, implementando il monitoraggio in-situ come avanzata tecnologia per individuare deviazioni dalle condizioni stabili di processo e per supportare l’ottimizzazione del processo.