Monitoring, analysis and modeling of the flocculation process

Flocculation is the process of colloidal particles aggregating in order to form bigger and heavier particles which can sediment or can be removed by filtration. Thus, the flocculation process represents one of the most important primary purification steps in downstream bio-manufacturing operations for the purification of products and removal of biomass and cell debris, with various applications in water/wastewater treatment, in food industry, in pharmaceutical production. The flocculation mechanism is intrinsically complicated since it takes place across different length scales, which leads to a lack of knowledge in modelling, control and design of this process. Modelling of the flocculation may represent a first step towards a better control and design of the process, which would result in a reduction of costs, of the times and of the product loss. In this project the modelling of the flocculation process is performed through the analysis and implementation of the main set of ordinary differential equations describing such process, the Population Balance Equations. First, a model will be built, based on literature study, and it will be validated against literature data. Subsequently, a process monitoring through image analysis will be performed in laboratory on a flocculant system made by silica nanoparticles in demineralized water. The main aim of the experimental characterization is to analyze the flocculation by understanding which parameters has major impact on it and collect data. Later, an attempt is made to estimate the kinetic parameters of the above-mentioned system, based on non-linear least squares minimization and curve fitting methods. Before applying the method to the collected data, the parameters estimation is performed with the well- known literature data, in order to validate the minimization method. As results, both flocculation modelling and minimization method are successfully validated. The monitoring of the flocculation of silica in water showed that the process is strongly depending on the pH of the solution. The agglomeration of particles is was observed at pH around 2, due to the compression of the double layer of charges that surround the particles, which leads to their destabilization and consequent aggregation. The attempt the kinetic parameters estimation of the above-mentioned flocculant system showed a strong correlation between the two parameters to be estimated, which lead to one parameter being well estimated with an accuracy of 92% and the other one being not well estimated. As a consequence, a reduction of the parameters was performed by considering that the system reaches the steady state after a certain time.

La flocculazione consiste in un processo di aggregazione di particelle colloidali al fine di formare particelle più grandi e pesanti che possono sedimentare o essere rimosse mediante processi di filtrazione. Pertanto, la flocculazione rappresenta uno dei processi principali nella purificazione primaria nei downstream degli impianti di bio-produzione per la purificazione dei prodotti e rimozione di biomassa e detriti cellulari, con varie applicazioni nel trattamento delle acque reflue, nell'industria alimentare, nei processi farmaceutici. Il meccanismo di flocculazione è intrinsecamente complicato poiché si svolge su scale di lunghezza diversa partendo dalla nanoscala fino oltre alla microscala, il che porta a una mancanza di conoscenza nella modellazione, nel controllo e nella progettazione di questo processo. La modellizzazione della flocculazione può rappresentare un primo passo verso un suo migliore controllo e design, che comporterebbe una riduzione dei costi e di perdita del prodotto. In questo progetto la modellizzazione del processo di flocculazione viene eseguita attraverso l'analisi e l'implementazione del principale set di equazioni differenziali ordinarie che descrive tale processo, le equazioni del bilancio di popolazione. Verrà innanzitutto costruito un modello matematico, basato su uno studio di letteratura, che sarà validato con i dati della letteratura. Successivamente, verrà eseguito un monitoraggio del processo mediante analisi dell'immagine su un sistema flocculante costituito da nanoparticelle di silice in acqua demineralizzata. L'obiettivo principale della caratterizzazione sperimentale è analizzare la flocculazione, comprendere quali parametri hanno impatto maggiore e raccogliere dati. Successivamente, verrà eseguita la stima dei parametri cinetici dell'esperimento, utilizzando metodi di minimizzazione non lineare dei minimi quadrati. Prima di applicare il metodo ai dati raccolti in laboratorio, la stima dei parametri verrà eseguita con i dati noti della letteratura, al fine di convalidare il metodo di minimizzazione. Come risultati, sia la modellazione della flocculazione sia il metodo di minimizzazione sono stati validati con successo. Il monitoraggio della flocculazione della silice in acqua ha mostrato come il processo dipenda fortemente dal pH della soluzione. La flocculazione più intensa è stata osservata a pH intorno a 2, a causa della compressione del doppio strato di cariche che circondano le particelle, portando alla loro destabilizzazione e conseguente aggregazione. Il tentativo di stima dei parametri cinetici del suddetto sistema flocculante ha mostrato una forte correlazione tra i due parametri da stimare, che ha portato alla stima di uno dei parametri con una precisione del 92%, mentre la stima del secondo parametro è risultata non altrettanto accurata. Di conseguenza, a causa della forte correlazione tra i parametri, è stata eseguita infine una riduzione dei parametri, ipotizzando che il sistema allo stato stazionario venga raggiunto dopo qualche tempo.