Micro extrusion of feedstock for manufacturing stainless steel micro bi-lumen needles

The miniaturization of the components for advanced properties highly necessitates the production of high length to thickness aspect ratio micro parts in recent decades. Fabrication of high aspect ratio stainless steel micro multi-lumen tubes for biomedical and multi-fluidic application is such a case where current processing methodologies are constrained. The processing methodology used for manufacturing of multi-lumen or multi-channel tubes are inhibited in case of stainless steels due to the difference in behaviour of metals and alloys at micro scales due to size effects, and difficulties as well as defects in forming at very high forming temperature required for the steels. The recent research advancements suggest feedstock extrusion as a highly promising method for manufacturing metallic micro multi-lumen tubes of high aspect ratio. The bi-lumen tubes can be extruded using metallic feedstock in green-state and then can be further processed by debinding and sintering operations. Extrusion of feedstock multi-lumen tubes aims to the application of bi-lumen needles and requires developing a process chain by incorporating appropriate manufacturing processes to achieve the final geometrical, surface and structural properties required for the tube’s application. Maintaining the geometrical accuracy, dimensional tolerances and surface finish of bi-lumen tubes during extrusion and along the process chain is crucial for the properties of the final tube. In this Ph.D. research work, a process chain for micro extrusion of feedstock for manufacturing high aspect ratio stainless steel micro tubes was developed. The study of a process chain consisting of feedstock selection, micro extrusion, debinding, sintering, grinding and plasma polishing was carried out for manufacturing bi-lumen needles by feedstock extrusion. The studies on effect of feedstock types on extrusion of high aspect ratio tubes showed that feedstock properties are critical in achieving a continuous extrusion of high aspect ratio parts. The extrusion study also showed that feedstocks and their binder contents influence the surface and structural properties of the extruded tubes very much. Extrusion studies with 17-4PH feedstock gave an average roughness value (Sa = 1.73 µm) which is a good value and much less than the average metal particle size of the feedstock. The feedstock micro extrusion studies carried out by extruding high aspect ratio bi-lumen tubes by varying the extrusion parameters showed that micro extrusion parameters, extrusion temperature and extrusion velocity and their interaction are very influential for the geometrical features and surface finish of the extruded bi-lumen tubes at green-state. This tendency is continued for water debound and pre-sintered states too. The deviations of bi-lumen tube features were observed to be more distinct in the high extrusion temperature levels. ‘Fingerprint’ analysis was carried out to identify the most influential product features in extrusion of feedstock to be monitored in-line. Fingerprint analysis and the analysis at sintered state showed that tube diameter and roundness of the tube are the product fingerprints to be monitored at optimum process conditions for assuring the overall quality of the bi-lumen tubes in-line. The study revealed that monitoring and controlling the bi-lumen tube’s identified product fingerprint features and by maintaining right process parameters, whole features and quality of the extruded tubes can be maintained. The grinding and plasma polishing studies showed that for the production of bi-lumen needles using 17-4PH stainless steel by feedstock micro extrusion, grinding can produce a good tip feature with surface roughness Ra down to 0.10 µm while plasma polishing has the capability to polish the tube surface to Ra = 0.40 µm and those are competing values to commercially used bi-lumen needles in assisted fertilization.

La miniaturizzazione dei componenti ha richiesto fortemente la produzione di microcomponenti ad alto rapporto di forma (lunghezza/spessore) negli ultimi decenni per ottenere proprietà avanzate. La fabbricazione di tubi multi-lume in acciaio inossidabile ad alto rapporto di forma per applicazioni biomediche e multi-fluidiche è un caso in cui le attuali metodologie di lavorazione sono limitate. I processi di lavorazione utilizzati per la produzione di tubi multi-lume o multi-canale è limitata nel caso degli acciai inossidabili a causa della differenza di comportamento dei metalli e delle leghe nella microscala a causa di effetti dimensionali, difficoltà e difetti nella formatura alle elevate temperature richieste per gli acciai. I recenti progressi della ricerca suggeriscono che l'estrusione di feedstock (particelle metalliche in legante polimerico) è un metodo molto promettente per la produzione di tubi metallici multi-lume con un elevato rapporto di forma. I tubi a doppio lume possono essere estrusi utilizzando feedstock metallici a verde quindi possono essere successivamente lavorati mediante operazioni di debinding e sinterizzazione. L'estrusione di tubi multi-lume in feedstock mira all'applicazione nel campo degli aghi bi-lume e richiede lo sviluppo di una catena di processo incorporando processi di fabbricazione adatti per ottenere le proprietà geometriche, superficiali e strutturali richieste per il tubo finito. Mantenere l'accuratezza geometrica, le tolleranze dimensionali e la finitura superficiale dei tubi a doppio lume durante l'estrusione e lungo la catena di processo è cruciale per le proprietà del tubo finale. In questo lavoro di ricerca di dottorato è stata sviluppata una catena di processo per la micro estrusione di feedstock per la produzione di aghi in acciaio inossidabile ad alto rapporto di forma. Lo studio di una catena di processo che consiste nella selezione delle materie prime, micro estrusione, debinding, sinterizzazione, rettifica e lucidatura al plasma è stato condotto per la produzione di aghi a doppio lume mediante estrusione di feedstock. Gli studi sull'effetto dei tipi di feedstock sull'estrusione di tubi ad alto rapporto di forma hanno mostrato che le proprietà del feedstock sono fondamentali per ottenere un'estrusione continua. Lo studio sull'estrusione ha anche mostrato che il feedstock e il suo contenuto di leganti influenza molto la superficie e le proprietà strutturali dei tubi estrusi. Gli studi di estrusione di feedstock di 17-4PH hanno dato un valore di rugosità medio (Sa = 1,73 µm) che è un buon valore, molto inferiore alla dimensione media delle particelle metalliche della materia prima. Gli studi di micro estrusione di feedstock condotti estrudendo tubi bi-lume ad alto rapporto di forma variando i parametri di estrusione hanno mostrato che i parametri di micro estrusione, la temperatura di estrusione e la velocità di estrusione e la loro interazione sono molto influenti sulle caratteristiche geometriche e la finitura superficiale dei tubi di bi-lume a verde. Questa tendenza si ripresenta anche a valle del debinding in acqua e allo stato pre-sinterizzato. Le deviazioni delle caratteristiche del tubo bi-lume si sono dimostrate più evidenti a elevate temperature di estrusione. L'analisi della firma tecnologica, detta fingerprint, è stata effettuata per identificare le caratteristiche del prodotto più significative da monitorare in linea durante l'estrusione del feedstock. L'analisi del fingerprint e l'analisi allo stato sinterizzato hanno mostrato che il diametro e la rotondità del tubo sono le caratteristiche del prodotto da monitorare in linea in condizioni di processo ottimali per garantire la qualità complessiva dei tubi bi- lume. Lo studio ha rivelato che monitorando e controllando i fingerprint identificati per i tubi bi-lume e mantenendo i corretti parametri di processo, è possibile mantenere tule le caratteristiche e la qualità dei tubi estrusi. Gli studi di rettifica e lucidatura al plasma hanno dimostrato che per la produzione di aghi a bi-lume in acciaio inossidabile 17-4PH mediante micro estrusione di feedstock, la rettifica può produrre buone caratteristiche della punta con rugosità superficiale Ra fino a 0,10 µm mentre la lucidatura al plasma ha la capacità di lucidare la superficie del tubo a Ra = 0,40 µm, valori comparabili gli aghi bi-lume usati commercialmente nella fecondazione assistita.