Study, design and development of a furnace for high-temperature wettability experiments, in situ monitored by x-ray microtomography

Ceramic materials, thanks to the presence of strong ionic and/or covalent bonds between their atoms, are characterized by extremely high melting temperature, high chemical stability in many particularly aggressive environments, suitable mechanical strength, and low thermal conductivity. These properties make them needful materials for many technologically advanced industrial applications such as aerospace vehicles, heat-flux components for nuclear reactors, combustion chambers, brakes for vehicles. These applications often require forming bodies of complex shapes, which requires to join "simple-shaped" ceramic parts to each other or to high-performance refractory alloys. Brazing is one of the most interesting techniques by which reliable parts can be produced by joining very different materials, such as metals and ceramics, with high resistance. Brazing is a liquid-phase bonding technique wherein two or more pieces are bonded together using a molten filler metal (or alloy) that acts as a high-temperature “glue”. In order to obtain a good brazing, the brazing alloys must be able to wet the base materials and experience high temperature capillarity attraction. To predict the response of these joints in an effective way, it is thus of paramount importance to know the wettability and spreadability features of the braze/substrate pair. This information is usually provided by surface energy and contact angle values, obtained through sessile drop tests at high temperatures. In the present thesis work we focused on the study of wettability issues (surface tension, contact angles) and on design and development of an innovative experimental equipment that allows to monitor by X-ray computed micro-tomography the metal-ceramic system during the execution of sessile drop test at high temperatures (700 °C) and in a controlled environment, achieving fully three-dimensional images with micrometer resolution of contact angle and droplet profile at rest. Basically, the small furnace, must be located inside the tomographic cabinet, thus important geometric constraints must be satisfied. The oven protype is a small cylindrical chamber with an external diameter of about 14 cm and a height of 30 cm, in which temperatures above 700 °C can be reached. Compared to a traditional oven, the external structure of our prototype must be compatible with X-ray irradiation (low attenuation) and have a geometry that allows the protype to be placed on the test sled of the tomograph available at the Politecnico di Milano. This innovative equipment, thanks to the possibility of interacting with the X-ray tomograph, is intended to significantly improve measurements of the conventional sessile drop tests.

I materiali ceramici, grazie alla presenza di forti legami ionici e/o covalenti tra i loro atomi, sono caratterizzati da temperatura di fusione estremamente elevata, elevata stabilità chimica in molti ambienti particolarmente aggressivi, adeguata resistenza meccanica e bassa conduttività termica. Queste proprietà li rendono materiali necessari per molte applicazioni industriali tecnologicamente avanzate come veicoli aerospaziali, componenti a flusso di calore per reattori nucleari, camere di combustione, freni per veicoli. Queste applicazioni richiedono spesso corpi di forme complesse, per i quali è necessaria l'unione di parti ceramiche "di forma semplice" o di leghe refrattarie ad alte prestazioni. La brasatura è una delle tecniche più interessanti con cui è possibile produrre parti affidabili con elevata resistenza, unendo materiali molto diversi, come metalli e ceramiche. La brasatura è una tecnica di incollaggio in fase liquida in cui due o più pezzi vengono legati insieme utilizzando un metallo d'apporto fuso (o lega) che funge da "colla" ad alta temperatura. Per ottenere una buona brasatura, le leghe brasanti devono essere in grado di bagnare i materiali di base e sperimentare un'attrazione per capillarità ad alta temperatura. Per prevedere in modo efficace la risposta di questi giunti, è quindi di fondamentale importanza conoscere le caratteristiche di bagnabilità e stendibilità della coppia brasatura/substrato. Questa informazione è solitamente fornita dall'energia superficiale e dai valori dell'angolo di contatto, ottenuti attraverso prove di goccia sessile ad alta temperatura. Nel presente lavoro di tesi ci si è concentrati sullo studio delle problematiche di bagnabilità (tensione superficiale, angoli di contatto) e sulla progettazione e sviluppo di un'apparecchiatura sperimentale innovativa che permetta di monitorare mediante micro-tomografia computerizzata a raggi X il sistema metallo-ceramico durante l'esecuzione delle prove di goccia sessile ad alte temperature (700 °C) e in ambiente controllato, ottenendo immagini completamente tridimensionali con risoluzione micrometrica dell'angolo di contatto e del profilo della goccia a riposo. Fondamentalmente, il forno, deve essere posizionato all'interno del cabinet tomografico, e deve quindi rispettare vincoli geometrici significativi. Il prototipo consiste in una piccola camera cilindrica con un diametro esterno di circa 14 cm e un'altezza di 30 cm, in cui si possono raggiungere temperature superiori ai 700 °C. Rispetto ad un forno tradizionale, la struttura esterna di tale prototipo deve essere compatibile con l'irraggiamento dei raggi X (bassa attenuazione) e avere una geometria che permetta di appoggiare il prototipo sulla slitta di prova del tomografo disponibile al Politecnico di Milano. Questa innovativa apparecchiatura, grazie alla possibilità di interagire con il tomografo a raggi X, ha lo scopo di migliorare sensibilmente le misurazioni dei tradizionali test della goccia sessile.