Optimization of the experimental setup for substrate curvature method

Stress development in thin films has been an imperative field of research in material science, holding up as a perpetually ever existent study area in all domains of the application of such films. The evolution of these stresses within films act as a source of direct repercussions of warpage, cracks or de-lamination which dramatically affect the performance and reliability of such films. This research aims to highlight the usefulness of the substrate curvature technique to investigate the evolution of such stresses in thin films. The experimental setup was strategically optimized for an efficient process functioning to evaluate the curvature variation in thin films subjected to an input thermal load. A sequential framework for the evolution of stress was established to evaluate the coefficient of thermal expansion (CTE) in amorphous Alumina ( a-Al2O3) and Ti thin films, extending the validity of the experimental setup to both, oxide and metallic thin films. An augmented study was built through a numerical finite element model to help supplement the existing experimental data. Several calibration experiments were conducted with systematic troubleshooting of process-bottlenecks to configure one of the crucial units of the experimental setup, i.e the heating module. A finite element model was built to comprehend the heat transfer kinetics and loses, thereby assisting to map the performance of the system. Experimental data was used to validate the model. The experiments on a-Al2O3 showed the progression of stresses along varying thickness with a close overlap of the measured CTE values and the corresponding literature data. The thermally annealed samples showed no cracks or de-lamination upon the imposed thermal load of 375C thereby corroborating the measured values of CTE. An extended investigation was carried out by simulating the behaviour of such films subjected to high temperature annealing, indicating the stress and warpage progression. These set of simulations also aided in understanding the variation of in-plane stress distribution within the thickness of the films. Therewith, they confirmed the validity of the assumption of uniform in-plane stresses accounted by Stoney's equation. Further, this model was validated by an experimental study from the literature. Analogous to the experiments on oxide thin films, the sensitivity of the equipment was further challenged by extending the curvature investigations on metallic Ti thin films of different phases. Inspite of the lower values of measured CTE as opposed to the supporting literature data, these experiments still served to establish an upper limit for the CTE of such films.

Lo studio degli stress intrinseci, in quanto stress presenti all’interno di film sottili legati ai differenti processi di deposizione, risulta da sempre la chiave di volta per la comprensione, all’interno della scienza dei materiali, dei comportamenti meccanici dei film. Conseguentemente questi dati risultano fondamentali per lo conseguente sviluppo di modelli utili a prevedere il campo di applicabilità degli stessi. Infatti, l’evoluzione degli stress intrinseci sopracitati, si ripercuote direttamente sul comportamento meccanico dei film, influenzandone lo stato di deformazione, la possibilità di delaminazione e la generazione di cricche; condizionandone l’affidabilità in specifiche applicazioni. Il lavoro svolto all’interno di questo progetto di tesi è stato quello di implementare e standardizzare l’utilizzo della metodologia di misura della curvatura del substrato soggetto agli stress indotti dalla presenza del film depositato; e di valutare la sensibilità del setup sperimentale utilizzato nella misura, e l’affidabilità della misura per la valutazione degli stress intrinseci sopracitati, per comprendere approfonditamente la loro natura e anche la loro evoluzione all’interno dei film. Il setup sperimentale, è stato inoltre ottimizzato in maniera strategica per il suo utilizzo nella valutazione delle variazione della curvatura in film soggetti a carico termico. L’andamento della curvatura in funzione della temperatura ha permesso la valutazione del coefficiente di espansione termica (CTE) in film sottili di allumina amorfa ( a-Al2O3) e in film di titanio. L’estrapolazione di dati sia per film ossidi sia per film metallici ha permesso, per cui, di confermare la validità dell’approccio utilizzato per un’ampia gamma di materiali. Uno studio approfondito per mezzo della modellazione ad elementi finiti è stato inoltre implementato per comprendere, in maniera complementare, i dati sperimentali ottenuti. Gli elementi finiti sono stati anche utilizzati per approfondire la comprensione del funzionamento di alcune delle parti fondamentali del setup sperimentale, come ad esempio la cinetica del trasporto termico sul modulo termico. Anche in questo caso i dati sperimentali sono stati successivamente utilizzati per corroborare i modelli costituiti. Gli esperimenti svolti a-Al2O3 hanno evidenziato un trend crescente degli sforzi intrinseci in funzione dello spessore, con una buona corrispondenza con quanto riportato in letteratura. I campioni sono stati successivamente sottoposti a ciclaggio termico per la misurazione del CTE. I campioni sono sottoposti a temperature fino a 375 °C e, successivamente, per mezzo di micrografia elettronica è stato dimostrato l’assoluta assenza di fenomeni di delaminazione e cracking a seguito della trattamento termico dei film confermando che i valori ottenuti siano rappresentativi del materiale pristino studiato. Un intensivo lavoro di modellizzazione è stato formalizzato per questa tipologia di film. Lo studio dell’evoluzione degli sforzi e delle deformazioni, in funzione della temperatura, ha permesso di mettere in luce la variazione planare della distribuzione degli sforzi in relazione allo spessore del film stesso. Le simulazioni hanno confermato l’ipotesi, utilizzata precedentemente per la valutazione degli stress intrinseci, per cui, la distribuzione degli sforzi è costante all’interno di una sezione planare del film. Questo modello è stato inoltre confermato da uno studio sperimentale presente in letteratura. In maniera analoga a quanto ottenuto su i film ossidi, la sensibilità dello strumento è stata messa ulteriormente alla prova estendendo le misure di curvatura anche su film sottili metallici di Titanio. Questo set di esperimenti è risultato essere fondamentale per stabilire un limite superiore per i valori possibili di CTE di questi film.