Characterization and optimization of tungsten carbide tips for resistive nanoindentation

This paper reports the experimental work carried out by the author during his internship about the characterization and optimization of a batch of nine new WC tips destined for Resistive Nanoindentation, a single probe test which couple electrical and mechanical measurement. Tungsten Carbide has been designed as a replacement for BDD tip, compromise between loss in mechanical accuracy and an elevated gain in the electrical sensitivity, due to its higher conductivity. WC would allow the electrical detection of small-scale and fast mechanical event, which otherwise would be hidden by the high resistivity of BDD. First will be reported the results of simulations that have been conducted before this work to obtain evidence of the advantages of employing a WC tip. Then, the experimental work will start with a preliminary characterization of the tips by SEM, AFM, XRD. Once defined the elevated roughness as the main problem of the tips, first a surface optimization and roughness reduction will be carried out, and second the tips will be electrically characterized. After proving the perfect functioning and conductive behaviour of WC tips, the focus will pass on the optimization of the Au sample, to properly prepare the surface to be indented for the electrical contact. In the final experiment three tips made of BDD, WC and TiN coated WC will be mechanically and electrically compared: as expected, the employment of WC sacrifices a certain degree of accuracy in the mechanical measurement, but at the same time allows to increase the electrical sensitivity by 2 orders of magnitude. However, the experimental results do not satisfy the numerical evidence of the simulation, which foresaw an increase of 3 orders of magnitude in the electrical measurement and a lower level of mechanical loss, meaning that further optimizations are still required.

In questa tesi verranno riportati i risultati del lavoro sperimentale svolto nel tirocinio dell’autore riguardo la caratterizzazione ed ottimizzazione di una nuova serie di punte in WC destinate per la Resistive Nanoindentation, una tecnica che accoppia una misura meccanica ed elettrica con un singolo test. Il Carburo di Tungsteno è stato designato come alternativa al BDD, perché compromesso tra una Perdita nell’accuratezza meccanica, ma allo stesso tempo un enorme guadagno nella sensibilità elettrica, grazie alla sua elevata conduttività. WC permetterebbe il rilevamento di eventi meccanici rapidi e su piccola scala, che altrimenti rimarrebbero nascosti dall’alta resistività del BDD. In prima istanza verranno riportati i risultati di alcune simulazioni condotte prima di questo lavoro, finalizzate alla raccolta di prove numeriche riguardo vantaggi nell’utilizzo di punte in WC. Solamente dopo il lavoro sperimentale inizierà con la caratterizzazione preliminare delle punte tramite SEM, AFM e XRD. Una volta individuate l’elevata rugosità come il problema principale delle punte, per prima cosa verrà condotta un’ottimizzazione della superficie tramite riduzione della rugosità dei cristalli e solo dopo le punte verranno caratterizzate elettricamente. Provato il perfetto funzionamento e il comportamento conduttivo delle punte, si passerà all’ottimizzazione dei campioni in Au, di modo da preparare la superfice da indentare per realizzare il contatto elettrico. Nell’esperimento finale si confronteranno meccanicamente ed elettricamente delle punte in BDD, WC e WC ricoperto da TiN: come ci si aspettava, l’uso di punte in WC sacrifica un certo grado di accuratezza nella misura meccanica ma allo stesso tempo permette di incrementare la sensibilità elettrica di due ordini di grandezza. Ciononostante, i risultati sperimentali non rispettano completamente i risultati numerici, i quali prevedevano un errore meccanico più contenuto e un incremento di tre ordini di grandezza nelle misure elettriche. Sarà dunque necessario apportare ulteriori ottimizzazioni sulla superficie e migliorare il contatto elettrico.