Preliminary design of a laboratory instrument for X-ray absorption spectroscopy

Within the Next-Generation Advanced Materials (Next-GAME) project, Politecnico di Milano is motivated to construct laboratory X-ray instruments to perform analysis on innovative and sustainable materials by exploiting different techniques, a possibility available up to now only in synchrotron facilities. The X-ray Absorption Spectroscopy (XAS) instrument, project commissioned to the PoliMiX group, would ride the wave of a global renewed interest into in-house spectrometers, enabling many routine analysis and some peculiar applications in chemistry, biology and material science. This work constitutes the first, preliminary study of this system, with the goal of helping in the choice of appropriate components (source, monochromator and detector) through reasonable estimates of the three main figures of merit of the instrument: the dimension of the X-ray beam on the detector, the energetic resolution and the collected flux. To monochromatize the source rays, five Spherically Bent Crystal Analyzers (SBCAs) are suggested: Si(111), Ge(220), Ge(400), Si(440) and Si(553). These would allow to scan the energy range 2-10 keV, containing the 3d transition metals and other relevant K-edges. The components will be adjusted in a Johann geometry, where the mechanical motion of the elements enables to scan the intensity-energy XAS spectrum. The image of the source on the detector was determined with a ray-tracing program written from scratch, obtaining a dimension of a few millimetres in the horizontal direction and about 10 cm in the vertical one. The resolution is affected by some geometrical aberrations and an intrinsic contribution that arises with the crystal bending procedure. Accurate studies of these contributions determined a resolution always below 3 eV in the selected energy range for a 1 m spectrometer equipped with a promising commercial X-ray tube. A first estimate obtained for this source a flux of order of 10^4-10^5 monochromatic photons collected per second.

Nel contesto del progetto Next-Generation Advanced Materials (Next-GAME), il Politecnico di Milano è interessato a costruire strumenti di laboratorio a raggi-X per consentire analisi su materiali innovativi e sostenibili attraverso tecniche differenti, possibilità offerta fino ad oggi solamente dai sincrotroni. Lo strumento per la Spettroscopia di Assorbimento a raggi-X (XAS), progetto affidato al gruppo PoliMiX, seguirebbe l'onda di rinnovato interesse globale verso gli spettrometri da laboratorio, che permettono molteplici analisi di routine e qualche applicazione esclusiva in chimica, biologia e scienza dei materiali. Questo lavoro costituisce il primo studio preliminare del suddetto sistema, con lo scopo di aiutare nella scelta di componenti appropriati (sorgente, monocromatore e detector) mediante stime ragionevoli delle tre principali figure di merito dello strumento: la dimensione del fascio di raggi-X sul detector, la risoluzione energetica e il flusso raccolto. Per monocromatizzare i raggi della sorgente, cinque Cristalli Analizzatori Piegati Sfericamente (SBCAs) sono proposti: Si(111), Ge(220), Ge(400), Si(440) e Si(553). Questi consentirebbero di coprire l'intervallo energetico 2-10 keV, contenente le righe K dei metalli di transizione 3d e altre rilevanti. I componenti andranno disposti secondo una geometria di Johann, dove il movimento meccanico degli elementi permette di misurare lo spettro XAS intensità-energia. L'immagine della sorgente sul detector è stata determinata con un programma di tracciamento dei raggi sviluppato da zero, ottenendo una dimensione di qualche millimetro nella direzione orizzontale e di approssimativamente 10 cm nella direzione verticale. La risoluzione è influenzata da aberrazioni geometriche e un contributo intrinseco che sorge dopo la procedura di piegamento del cristallo. Studi accurati dei contributi hanno consentito di determinare una risoluzione sempre al di sotto di 3 eV nell'intervallo di energie selezionato per uno spettrometro di 1 m provvisto di un promettente tubo a raggi-X commerciale. Una prima stima ha fornito per questa sorgente un flusso dell'ordine di 10^4-10^5 fotoni monocromatici raccolti al secondo.