Synthesis of SnO2 films by PEO for the electrochemical generation of ozone

Electrochemical generation of ozone is a promising technology in the field of ozone evolution, with application in wastewater purification. Currently, PbO2 is the material of choice for the anode in this technique. However, it does not constitute an environmentally friendly choice. Ni/Sb-doped SnO2 is the best alternative, having reached the highest values of current efficiency for ozone evolution and being a green choice. It is produced by dip coating followed by pyrolysis. This technique is often unreliable and time consuming and could be replaced by Plasma Electrolytic Oxidation (PEO). PEO is a coating conversion process that allows to grow oxide films on metallic substrates, with a wide variety of properties and compositions. It has been utilized to produce coral-like SnO2 films. This morphology would be beneficial when considering the catalytic activity of the material towards ozone evolution, due to the large specific surface area. In this work, a reliable process for the synthesis of microporous SnO2 films on titanium by PEO is developed, with the intent of integrating doping with Ni and Sb in the technique in future research. The growth of SnO2 during PEO is also investigated. Morphological, structural, and compositional characterization is conducted by means of stereo and optical microscopy, X-ray fluorescence and diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The catalytic activity of the films is investigated by means of cyclovoltammetry and electrolysis.

La generazione elettrochimica di ozono è una tecnica promettente nel campo della produzione di ozono, con applicazioni nel trattamento delle acque reflue. Attualmente, il materiale usato come anodo in questa tecnica è il PbO2, che però non costituisce una scelta ecosostenibile. L’alternativa migliore è SnO2 dopato con Ni e Sb, un materiale non tossico con cui i valori migliori di efficienza per l’evoluzione di ozono sono stati raggiunti. Viene prodotto attraverso verniciatura in immersione seguita da pirolisi, una tecnica spesso inaffidabile e lunga, che potrebbe essere sostituita dall’Ossidazione Elettrolitica al Plasma (PEO). La PEO è un processo che permette di ottenere rivestimenti di ossidi su superfici metalliche con un’ampia gamma di proprietà e composizioni. La PEO è stata utilizzata per produrre film di SnO2 con morfologia a corallo, che sarebbe benefica in termini di attività catalitica nei confronti della produzione di ozono, grazie all’elevata superficie specifica. Nella tesi viene sviluppato un processo ripetibile per la sintesi di SnO2 microporoso su titanio attraverso PEO, con l’intento di integrare il drogaggio con Ni e Sb in ricerche future. Inoltre, la crescita del film durante la PEO è investigata. La caratterizzazione morfologica, composizionale e strutturale è condotta attraverso microscopia stereo e ottica, diffrazione e fluorescenza a raggi X, microscopia a scansione elettronica e spettroscopia EDS. L’attività catalitica dei film prodotti è valutata tramite ciclovoltammetria ed elettrolisi.