Patient specific NiTi stents produced with laser powder bed fusion process : design, manufacturing and characterization

Additive manufacturing (AM) has shown great potential for the realization of patient-specific medical devices and its use has been widely investigated for dental applications and other biomedical implants. For the production of metallic stents, Laser Powder Bed Fusion (LPBF) process has raised in the last years considerable interest in the research field. Currently, metallic stents on the market are mainly produced using laser cutting of tubular precursor. With the use of LPBF, limitations deriving from tube precursor can be eliminated. In particular, the use of tubular precursors implicates that the stent dimensions are linked to the available tubes, whose manufacturing cost is high when small diameters are required. A great opportunity given by LPBF process, and one of the targets of the present investigation, was the possibility to realize patient-specific devices, which can be designed in accordance to the peculiar features of a specific vessel. For example, with diameter variations along the axis or non-rectilinear stents. This can be exploited to treat lesions in high tortuosity vessels and in bifurcation sites. Currently, bifurcation lesions are treated with the insertion of one or two tubular stents, leaving uncovered regions or crushed struts which cause anomalies in the blood flow and high wall stresses. In this work, dedicated LPBF process parameters were identified through an extensive experimental campaign using a non-commercial Ni50.8Ti49.2 powder, allowing to achieve 99.6 ± 0.2% apparent density and average roughness Ra of 3.1 ± 0.1 μm on wires with an average diameter of 453 ± 11 μm. After LPBF process, specimens surface showed sintered particles attracted by the melt pool surface tension during the scanning process. In addition, a layer of oxides was present on the specimens. For these reasons chemical etching was studied to improve the surface quality, which is an important feature in biomedical applications. A nitric-hydrofluoric acid solution was employed on wire specimens with diameter of 240 ± 40 μm and roughness Ra of 4.7 ± 0.7 μm. The samples were characterized after chemical etching by diameter of 100 ± 10 μm and roughness Ra of 3.6 ± 0.6 μm. Such small strut thickness cannot be achieve directly after LPBF process when industrial systems are employed, since laser spot and powder have comparable dimensions. Heat treatment was studied to obtain superelasticity at body temperature on the produced samples. A austenite finish temperature of 31 °C was reached and the samples showed superelasticity under tensile cyclic loading, in particular they showed a maximum stresses above 705MPa and 6% elongation in tension, which is a promising result for superelasticity of NiTi produced by LPBF and it add important information to the compression results present in literature. Design rules for the production of stents with LPBF process were identified and used to realize new stent meshes which optimize the outcome of the powder-bed process. Both closed-cell and open-cell stents were realized, showing that a proper modelling technique is mandatory to exploit the geometrical benefit of LPBF process. In addition to tubular stents, more complex geometries were studied, with variable diameter or non-rectilinear axis to meet requirements for patient-specific application. Parametric design was investigated to build stent models which can quickly be adapted to the anatomy of every patient. Using CT data, a stent for the ductus arteriosus of a newborn baby affected by Hypoplastic Left Heart Syndrome was designed. Designing new stent geometry, Finite Element Modeling (FEM) is a powerful tool to assess the validity of the new designs in terms of biomechanical behaviour and considering the big differences between traditional and additively produced stents both in terms of material and geometric design, it was studied how to build proper FEM methodologies for LPBF processed devices. In particular, it was evaluated how the characterization of the additive material and the reconstruction methodologies of the geometric model affect the result. Since LPBF processed alloys have a different behaviour than the classical ones, material characterization was required to implement proper and realistic material properties in the analyses. CT reconstruction of LPBF processed stents has shown to be a good tool to catch the mismatch between nominal CAD and real device geometry and to build a realistic model for FEM. Both solid and beam elements were tested. FEM methodologies were validated with tensile and crush experimental tests on LPBF processed stents and it was found that beam elements are a good solution, providing a suitable compromise between reliable results and required computational time. The results of this work confirm how it is possible to use LPBF process to produce superelastic stents with geometries suited to the anatomy of the individual patient. It was also highlighted that in order to make the most of the geometric potential of the process, a design with an eye to the peculiarities of the technology is essential. It has also been shown that the use of beam elements is an excellent solution for FEM of LPBF processed stents, underlying the need to implement measures related to the material and to the differences between nominal and post-process geometry.

I processi additivi hanno aumentato esponenzialmente le possibilità di realizzare dispositivi biomedicali ad elevata customizzazione per il singolo paziente. In particolare, il processo Laser Powder Bed Fusion (LPBF) si è dimostrata una valida soluzione per la realizzazione di protesi dentarie e ortopediche e negli ultimi anni è cresciuto l’interesse anche nel campo degli stent cardiovascolari. Attualmente, gli stent metallici in commercio sono principalmente prodotti tramite micro lavorazione di taglio laser di tubi e con l’uso del processo LPBF le limitazioni derivanti dal taglio di tubi possono essere eliminate. In particolare, l’uso di precursori tubolari implica che le dimensioni dello stent siano legate ai tubi disponibili, il cui costo di fabbricazione è elevato quando sono richiesti diametri ridotti. Una grande opportunità data dal processo LPBF, e uno degli obiettivi di questo lavoro, è la possibilità di realizzare dispositivi specifici per il singolo paziente, progettati ad-hoc sulla base della geometria del vaso da trattare. Ad esempio, con variazioni di diametro lungo l’asse o stent non rettilinei, per trattare lesioni in vasi ad alta tortuosità e nei siti di biforcazione. Attualmente, le lesioni in sede di biforcazione vengono trattate con l’inserimento di uno o due stent tubolari, lasciando scoperte regioni o con compressione degli stent, causando anomalie nel flusso sanguigno e elevate sollecitazioni sulle pareti. In questo lavoro sono stati identificati parametri di processo LPBF dedicati alla realizzazione di stent in NiTi attraverso un’ampia campagna sperimentale e utilizzando una polvere Ni50.8Ti49.2 non commerciale, che ha consentito di ottenere una densità apparente del 99.6 ± 0.2% e una rugosità media Ra di 3.1 ± 0.1 μm su fili con un diametro medio post-processo di 453 ± 11 μm. Dopo il processo LPBF, la superficie dei campioni presentava particelle sinterizzate attratte durante il processo di scansione e uno strato di ossidi. è stato quindi effettuato un attacco chimico per migliorare la qualità superficiale, caratteristica importante nelle applicazioni biomediche. Una soluzione di acido nitrico e fluoridrico è stata impiegata su fili con diametro di 240 ± 40 μm e rugosità Ra di 4.7 ± 0.7 μm. La caratterizzazione dopo l’attacco chimico ha mostrato un diametro medio di 100 ± 10 μm e rugosità Ra di 3.6 ± 0.6 μm. Il raggiungimento di tale diametro è importante per l’utilizzo del processo LPBF per la realizzazione di stent, in quanto strut di tale dimensione sono difficili da ottenere direttamente dopo il processo LPBF quando si utilizzano sistemi industriali, poiché il fascio laser e le particelle di polvere hanno dimensioni comparabili. Il trattamento termico è stato poi studiato per ottenere campioni superelastici a temperatura corporea. È stata raggiunta una temperatura di fine austenizzazione di 31 °C e i campioni hanno mostrato superelasticità sotto carichi ciclici a trazione, in particolare hanno mostrato sforzi a rottura di 705MPa e un allungamento fino al 6% in trazione, che è un risultato promettente per la superelasticità delle leghe NiTi prodotte con processo LPBF e aggiunge importanti informazioni ai risultati in compressione presenti in letteratura. Le regole di progettazione per la produzione di stent con processo LPBF sono state identificate e utilizzate per realizzare nuovi design che permettono di ottimizzare i risultati del processo a letto di polvere. Sono stati realizzati stent sia a cella chiusa che a cella aperta, dimostrando che una tecnica di modellazione adeguata è obbligatoria per sfruttare i vantaggi geometrici offerti del processo LPBF. Oltre agli stent tubolari, sono state studiate geometrie più complesse, con diametro variabile o asse non rettilineo per soddisfare i requisiti dell’applicazione specifica del paziente. La progettazione parametrica è stata studiata per costruire modelli di stent che possano essere rapidamente adattati all’anatomia di ogni paziente. Come caso studio, si sono utilizzati dati tomografici per progettare uno stent per il dotto arterioso di un neonato affetto da sindrome del cuore sinistro ipoplastico. Quando si progettano nuove geometrie di stent, la modellazione ad elementi finiti è un potente strumento per valutare la validità dei nuovi design in termini di comportamento biomeccanico. Considerando le grandi differenze tra gli stent tradizionali e quelli prodotti con tecnologia additivo, sia in termini di materiale che di design geometrico, è stato studiato come costruire metodologie per la modellazione agli elementi finiti adeguate per stent prodotti con processo LPBF. In particolare è stato valutato come la caratterizzazione del materiale additivo e le metodologie di ricostruzione del modello geometrico influiscano sul risultato. Poiché le leghe trattate con LPBF hanno un comportamento diverso da quelle classiche, è stata necessaria la caratterizzazione del materiale per implementare proprietà corrette e realistiche nelle analisi. La ricostruzione tomografica di stent prodotti con processo LPBF si è dimostrata un valido strumento per cogliere la discrepanza tra CAD nominale e geometria del dispositivo prodotto e per costruire un modello realistico. Si è investigato sia l’utilizzo di elementi solidi che beam. Le metodologie FEM sono state validate con prove sperimentali di trazione e crush test su stent prodotto con tecnologia LPBF ed è stato riscontrato come gli elementi beam siano una buona soluzione, fornendo un compromesso adeguato tra risultati affidabili e contenuto tempo di simulazione. I risultati di questo lavoro confermano come sia possibile utilizzare il processo LPBF per produrre stent superelastici con geometrie adatte all’anatomia del singolo paziente. È stato inoltre evidenziato che per sfruttare al meglio le potenzialità geometriche del processo è fondamentale una progettazione che tenga contro delle peculiarità della tecnologia. È stato inoltre dimostrato che l’uso di elementi beam è un’ottima soluzione per la modellazione agli elementi finiti di stent processati LPBF, tenendo conto della necessità di utilizzare la caratterizzazione del materiale additivo e tenendo conto delle differenze tra la geometria nominale e quella post-processo.