Synthesis and characterization of Ti-based surface alloys obtained through PVD-LEHCEB technique

This thesis is focused on the synthesis and characterization of surface alloys obtain through the action of Low Energy High Current Electron Beam (LEHCEB) coupled with PVD magnetron sputtering. The attention was focused on Ti based alloys, considering metals of d-group as alloyant, in particular the β stabilizers ones as Nb, W and Ta. In this way it is possible to have beneficial effect in terms of mechanical properties, corrosion and wear resistance. The obtained alloys were characterized in terms of morphology (SEM and OM), chemical composition (EDS and GDOES) and phase composition (XRD analysis). Mechanical properties, as Vickers microhardness and elastic modulus, together with wear resistance were investigated through microindentation and wear tests. The effect of LEHCEB is also simulated with the aid of COMSOL Multiphysics. Simulation results were useful to understand the behavior of the EB irradiation on different materials considering one pulse or multiple pulses treatment. Different samples were synthetized considering specific different operative parameters like deposited amount, EB applied voltage, number of pulses. In this way it was possible to obtain surface alloys characterized by different features. Low Energy High Current Electron Beam technique is an interesting way to modify metallic samples. Due to its characteristics (10-40 keV and 10-25 kA) it is possible to reach high temperatures that easily melt the treated material, leading to a smoothening effect and texture modification. When LECHEB is coupled with PVD it is also possible to synthetize surface alloys, characterized by a graded composition. Furthermore, the heating and cooling rate, in the order of 10^9 K/s, allows the formation of metastable phases. The presence of refractory metals, in different amount, together with the presence of metastable phases, are the main responsible of the enhancement of materials properties. The aim of this work is to study the feasibility of the synthesis of surface alloys based on Ti grade I substrate to increase the mechanical properties while keeping the bulk properties of the substrate unaltered. In this way this material could be applied in different fields: Ti-Nb is interesting for superconductive and aerospace components due to higher hardness; Ti-W could be employed in aerospace fields because the presence of W is beneficial from mechanical and tribological point of view; lastly Ti-Ta could find applications in biomedical field for hips and dental implants due to corrosion resistance and good mechanical properties.

Questa tesi si basa sullo studio, sulla sintesi e sulla caratterizzazione di leghe superficiali ottenute attraverso l’azione di fasci d’elettroni a bassa energia e alta corrente, accoppiata con PVD magnetron sputtering. In particolare, sono state analizzate leghe a base di Ti alligate con metalli del gruppo d. Di questi sono stati scelti elementi stabilizzanti della fase β, come Nb, W e Ta. È possibile grazie a questi trattamenti avere un incremento delle proprietà meccaniche e della resistenza a corrosione e usura. Le leghe ottenute sono state caratterizzate in termini di morfologia (SEM e OM), composizione chimica (EDS e GDOES) e composizione di fase (analisi XRD). Le proprietà meccaniche, come la microdurezza Vickers e il modulo elastico, assieme alla resistenza all’usura sono state investigate attraverso test di microindentazione e usura. L’effetto del trattamento a fasci d’elettroni è stato anche simulato grazie al software COMSOL Multiphysics. I risultati ottenuti dalle simulazioni sono stati utili per capire il comportamento dell’irradiazione sui diversi materiali, considerando trattamenti a singolo impulso o multi impulso. In questo lavoro sono stati sintetizzati diversi campioni di leghe superficiali considerando diversi parametri operativi, come ad esempio la quantità di materiale deposto, il potenziale d’accelerazione e il numero di impulsi; così facendo è stato possibile avere diverse leghe con diverse proprietà. Il fascio di elettroni a bassa energy e alta corrente è una tecnica interessante per modificare campioni metallici. Grazie alle sue caratteristiche (10-40 keV e 10-25 kA) è possibile raggiungere alte temperature che facilmente fondono i materiali trattati e conseguentemente modificando la superficie, con un effetto levigante. Quando questa tecnica è accoppiata con una deposizione da fase vapore (PVD) è possibile sintetizzare leghe superficiali, caratterizzate da un gradiente di composizione. Oltretutto, il rapido riscaldamento e raffreddamento della superficie, dell’ordine di 10^9 k/s, permette la formazione di fasi metastabili. La presenza di metalli refrattari, in diversa quantità, assieme alle fasi metastabile, portano a un incremento delle proprietà del materiale. Lo scopo di questo lavoro è di studiare la fattibilità della sintesi di leghe superficiali a base di Ti, per aumentare le proprietà meccaniche, tenendo inalterate le proprietà del substrato. In questa maniera il materiale può essere applicato in diversi campi: leghe di Ti-Nb sono interessanti per componenti aerospaziali e superconduttivi, a causa dell’incremento di durezza; nel caso di Ti-W possono essere impiegate nel campo aerospaziale poiché la presenza di W aiuta le proprietà meccaniche e tribologiche; per ultimo, le leghe di Ti-Ta possono trovare applicazioni in campo biomedicale come protesi, a causa di una buona resistenza alla corrosione.