Phenomenology and physical basis of the spectral detection of X-rays with CdTe detectors

Nowadays, the need to check products in non-transparent containers is very pressing in industry and the use of X-ray inspection is widespread. The necessity to guarantee high quality standard brought new materials and new techniques in real time inspection directly on the production lines. An example is XSpectra®, Xnext patent technology combining three different levels of innovation: a CdTe solid state detector, an integrated circuit for data acquisition and artificial intelligence algorithms to process the acquired images. XSpectra® eye is a pixelated CdTe single photon counting detector, that can provide additional spectroscopic information to conventional radiography, allowing a chemical-physical analysis of the inspected products that helps in non-compliance identification and classification. Despite CdTe is a promising semiconductor compound for industrial X-ray inspection, mainly thanks to its high absorption coefficient and wide band gap, providing room temperature operation, it comes with various issues, especially due to the presence of crystal defects. The main example, considering a Schottky CdTe diode, is a time instability, named bias induced polarization: when a reverse bias voltage is applied to the detector, it causes an accumulation of space charge over time due to the thermal population of deep levels (Cd vacancies). The accumulation of space charge over time distorts the electric field degrading the response of the detector. In this framework we focused our efforts on the study of CdTe physics, especially on the Xnext system, to find practical solutions to malfunction of the detector, like that explained above, or to improve the detector output both in terms of response and stability. Going into more detail, my thesis work, after a brief overview on X-rays direct conversion detectors, on signal generation and on the main spectroscopic distortions of CdTe Schottky detector, focuses on the electrical and spectroscopic characterization of bias induced and high flux polarization (which is due to the accumulation of positive charge inside the detector caused by the low mobility of holes). The electrical characterization of bias induced polarization consists of the measurement of the time evolution of the dark current of the non-illuminated detector at different temperatures. From these data we were able to find the energy position of the deep trap level considered responsible for bias polarization (0.59 eV above the valence band edge) but also to show that this is not the unique level in play if we consider long time scales. We have evaluated the spectral evolution of bias induced polarization on long times too, using a 241Am radioactive source. From these measurements we have discovered the presence of a new trend, not already described in literature, that comes out after the degradation and brings to a certain recovery and a stabilization of the spectroscopic response. In parallel we have also briefly characterized high flux polarization both electrically and spectroscopically: as regards the electrical characterization of high flux polarization we have recorded the evolution of the current, before, during and after X-ray illumination with an X-ray tube. We discovered different trends depending on the pixel and a general increase over time that eventually can also “kill” the pixel response. Finally, we have also evaluated the effects of high flux polarization on the spectroscopic performances of the detector interposing the acquisition of 241Am spectra between X-ray tube irradiation at increasing fluxes. After the characterization of the polarization processes, this thesis describes our efforts and results in improving the spectroscopic performances of such CdTe diodes exploiting illumination with infrared light with both low and high X-ray fluxes. We have illuminated the detector on one side with different near infrared LEDs between 855 and 1450 nm and we measured the time evolution of the spectrum of a 241Am radioactive source. The stronger and more interesting interaction is obtained using light close to the band gap edge, even if the use of this LED is not compatible with simultaneous measurements because of the strong photocurrent it produces. To overcome this limitation, we show that a prior illumination of several minutes with these interacting LED (no matter if the bias voltage is applied or not) can accelerate the standard spectroscopic response of bias induced polarization that can produce the stabilization of the spectroscopic performance we were seeking, but in short time. Moreover, CdTe remembers this illumination for many weeks after a single infrared irradiation. We show that this approach remains valid till the X-ray flux is not too high, approximately for an X-ray flux < 10^6 photons/s impinging on the pixel. I also analyzed the data obtained from the spectroscopic evolution using a simple model with a linear electric field with two different slopes making speculations on the electric field configuration responsible for each spectrum, stating the importance of the connection between the electric field in the detector and the spectrum obtained. In this framework I describe two ways to map the electric field during the spectroscopic evolution. The first one is the commonly used Pockels effect system, the other one is to build a board with an accessible output of the low noise charge sensitive amplifier and then apply an algorithm I developed to extract the electric field profile from the charge signals. In the end, the thesis concludes summarizing the main goals reached and showing other work-in-progress activities and future perspectives: they mainly consist of the mapping of Te inclusions in Acrorad CdTe crystals, using infrared transmission microscopy, and on testing and developing new hardware improvements of XSpectra®.

Al giorno d'oggi, la necessità di controllare i prodotti in contenitori non trasparenti è molto pressante nell'industria e l'ispezione a raggi X è molto diffusa. La necessità di garantire elevati standard qualitativi ha portato nuovi materiali e nuove tecniche di ispezione in tempo reale direttamente sulle linee di produzione. Un esempio è XSpectra®, la tecnologia brevettata da Xnext, che unisce tre diversi livelli di innovazione: un rivelatore a stato solido in CdTe, un circuito integrato per l'acquisizione dei dati e algoritmi di intelligenza artificiale per elaborare le immagini acquisite. L’occhio di XSpectra® è un detector di CdTe pixelato single photon counting, in grado di fornire, in aggiunta alla radiografia convenzionale, informazioni spettroscopiche, consentendo un'analisi chimico-fisica dei prodotti ispezionati che aiuta nell'identificazione e classificazione delle non conformità. Nonostante il CdTe sia un promettente semiconduttore composto per l'ispezione industriale a raggi X, principalmente grazie al suo elevato coefficiente di assorbimento e all'ampio bandgap, che consente il funzionamento a temperatura ambiente, presenta vari problemi, soprattutto a causa della presenza di difetti cristallini. L'esempio principale, considerando un diodo Schottky in CdTe, è un'instabilità temporale denominata polarizzazione indotta da bias: quando una tensione di polarizzazione inversa viene applicata al rivelatore, provoca un accumulo di carica spaziale nel tempo a causa della popolazione termica dei livelli profondi (vacanze di Cadmio). L'accumulo di carica spaziale nel tempo distorce il campo elettrico degradando la risposta del rivelatore. In questo quadro abbiamo concentrato i nostri sforzi sullo studio della fisica del CdTe, in particolare sul sistema Xnext, per trovare soluzioni pratiche ai malfunzionamenti del rivelatore o per migliorare il suo output sia in termini di risposta che di stabilità. Entrando più nel dettaglio, il mio lavoro di tesi, dopo una breve panoramica sui detector a conversione diretta di raggi X, sulla generazione del segnale e sulle principali distorsioni spettroscopiche del rivelatore Schottky in CdTe, si concentra sulla caratterizzazione elettrica e spettroscopica della polarizzazione indotta da bias e da alto flusso (quest’ultima dovuta all'accumulo di carica spaziale positiva all'interno del detector causato dalla scarsa mobilità delle lacune). La caratterizzazione elettrica della polarizzazione indotta da bias consiste nella misura dell'evoluzione temporale della corrente di buio del rivelatore a diverse temperature. Da questi dati siamo stati in grado di trovare la posizione energetica dello stato trappola considerato responsabile della polarizzazione da bias (0,59 eV sopra il bordo della banda di valenza), ma anche di mostrare che questo non è l'unico livello in gioco se consideriamo scale temporali lunghe. Abbiamo valutato l'evoluzione spettrale della polarizzazione indotta da bias anche su tempi lunghi, utilizzando una sorgente radioattiva di 241Am. Da queste misure abbiamo scoperto la presenza di un nuovo trend, non ancora descritto in letteratura, che emerge dopo il degrado e porta ad un certo recupero ed una stabilizzazione della risposta spettroscopica. Parallelamente abbiamo anche brevemente caratterizzato la polarizzazione da alto flusso sia elettricamente che spettroscopicamente: per quanto riguarda la caratterizzazione elettrica della polarizzazione da alto flusso abbiamo misurato l'evoluzione della corrente, prima, durante e dopo l'illuminazione con un tubo a raggi X. Abbiamo scoperto che quest’ultima evolve diversamente a seconda del pixel, comunque aumentando nel tempo finanche ad "uccidere" la risposta del pixel stesso. Infine, abbiamo anche valutato gli effetti della polarizzazione indotta da radiazione sulle prestazioni spettroscopiche del detector interponendo l'acquisizione di spettri di 241Am all'irraggiamento con flussi crescenti del tubo a raggi X. Dopo la caratterizzazione dei processi di polarizzazione, questa tesi descrive i nostri sforzi e risultati nel migliorare le prestazioni spettroscopiche dei rivelatori Schottky in CdTe, quando esposti sia a bassi che ad alti flussi di raggi X, sfruttando l'illuminazione con luce infrarossa. Abbiamo illuminato il rivelatore su un lato con diversi LED nel vicino infrarosso tra 855 e 1450 nm e abbiamo misurato l'evoluzione temporale dello spettro di una sorgente radioattiva di 241Am. L'interazione più forte e più interessante si ottiene utilizzando la luce al band gap, anche se l'uso di questo LED non è compatibile con misure simultanee a causa della forte foto-corrente che produce. Per superare questa limitazione, abbiamo dimostrato che un'illuminazione preventiva di diversi minuti (indipendentemente dal fatto che la tensione di polarizzazione sia applicata o meno) può accelerare la risposta spettroscopica standard della polarizzazione indotta da bias producendo quindi la stabilizzazione delle prestazioni spettroscopiche che cercavamo, ma in breve tempo. Inoltre, il CdTe ricorda l’illuminazione per molte settimane dopo un singolo irraggiamento infrarosso. Abbiamo mostrato che questo approccio rimane valido fino a quando il flusso di raggi X non è troppo alto, approssimativamente < 10^6 fotoni/s sul pixel. Inoltre, abbiamo anche analizzato i dati ottenuti dall'evoluzione spettroscopica utilizzando un semplice modello con un campo elettrico lineare con due diverse pendenze, facendo speculazioni sulla configurazione del campo elettrico responsabile per ogni spettro, confermando la forte connessione tra il campo elettrico nel rivelatore lo spettro misurato. In questo quadro abbiamo descritto due modi per mappare il campo elettrico durante l'evoluzione spettroscopica. Il primo, e quello comunemente usato, è il sistema basato sull’effetto Pockels, l'altro si basa sulla misura dell’output dell’amplificatore di carica e sull’applicazione di un algoritmo che ho sviluppato per estrarre il profilo del campo elettrico dai segnali di carica. Infine, la tesi si conclude riassumendo i principali obiettivi raggiunti e mostrando altre attività in corso e prospettive future: queste consistono principalmente nella mappatura delle inclusioni di Te nei cristalli CdTe Acrorad, utilizzando la microscopia a trasmissione infrarossa, e nel testare e sviluppare nuovi miglioramenti hardware di XSpectra®.