From batch to continuous reactors: a case-study

Fine chemicals are generally obtained through discontinuous or semi-continuous processes. The need to use batch reactors derives mainly from market needs, as these reactors have the advantage of being able to use the same plant units for the production of a large number of different products according to the "campaign" production logic. When there are strongly exothermic processes, the high volumes involved in discontinuous syntheses leads to problems not only of cost but also of safety, as the heat exchange surface of the batch reactors is reduced compared to the reaction volume. Therefore, to control this type of process it is necessary to adopt a slow dosage of one of the reactants inside the reactor to release the heat developed by the reaction in a longer time. A possible strategy to reduce the size of the equipment, with consequent reduction of costs and magnitude of the consequences of any runaway reactions, is to transform the discontinuous process into a continuous process using a series of tubular reactors with intermediate side feeds. The aim of this thesis work is therefore to investigate the intensification potential of this approach using the esterification reaction of acetic anhydride as a case-study. In particular, two intensification paths were compared: 1. Definition of the laboratory recipe in RC1, scale-up to SBR industrial reactor, transformation of the discontinuous process into a continuous process in LIR reactor, discretization in a series of d-LIR tubular reactors with discrete lateral feeds. 2. Definition of the laboratory recipe in RC1, transformation of the discontinuous process into a continuous process in LIR reactor, discretization in a series of d-LIR tubular reactors with discrete lateral feeds. The comparison has been done in order to verify whether it was possible to avoid scale-up from RC1 to SBR, and thus avoid lengthening the dosing time, thanks to the more similar ratio between the heat exchange surface to the reaction volume ratio of a continuous tubular reactor and the RC1 calorimeter. Keeping a reduced dosing time inevitably leads to a shorter tubular reactor; working with smaller equipment means reducing costs, without any changes in productivity. Finally, the possibility of discretizing the LIR reactor into a CSTR battery was also investigated.

I prodotti della chimica fine sono generalmente ottenuti attraverso processi discontinui o semi-continui. La necessità di utilizzare reattori discontinui a tino deriva principalmente da esigenze di mercato, in quanto questi reattori hanno il vantaggio di poter utilizzare le stesse unità di impianto per la produzione di un gran numero di prodotti diversi secondo la logica di produzione “a campagna”. Quando si hanno processi fortemente esotermici, gli elevati volumi coinvolti nelle sintesi discontinue si traducono però in problemi non solo di costo ma anche di sicurezza, in quanto la superficie di scambio termico dei reattori a tino risulta ridotta rispetto al volume di reazione. Pertanto, per controllare questa tipologia di processi è necessario adottare un lento dosaggio di uno dei reagenti all’interno del reattore per rilasciare il calore sviluppato dalla reazione in un tempo più lungo. Una possibile strategia per ridurre le dimensioni dell’apparecchiatura, con conseguente riduzione dei costi e della magnitudo delle conseguenze di eventuali reazioni runaway, è quella di trasformare il processo discontinuo in un processo continuo che utilizzi una serie di reattori tubolari con alimentazioni laterali intermedie. L’obbiettivo di questo lavoro di tesi è quindi quello di indagare il potenziale di intensificazione di tale approccio utilizzando come caso-studio la reazione di esterificazione dell’anidride acetica. In particolare, sono stati confrontati due percorsi di intensificazione: 1. Definizione della ricetta di laboratorio in RC1, scale-up a reattore industriale SBR, trasformazione del processo discontinuo in un processo continuo in reattore LIR, discretizzazione in una serie di reattori tubolari d-LIR con alimentazioni laterali discrete. 2. Definizione della ricetta di laboratorio in RC1, trasformazione del processo discontinuo in un processo continuo in reattore LIR, discretizzazione in una serie di reattori tubolari d-LIR con alimentazioni laterali discrete. Il confronto è stato fatto al fine di verificare se fosse possibile evitare lo scale-up da RC1 a SBR, e quindi evitare di allungare il tempo di dosaggio, in virtù del fatto che il rapporto tra la superficie di scambio termico ed il volume di reazione di un reattore tubolare continuo si mantiene più simile a quello di partenza del calorimetro RC1. Tenere un tempo di dosaggio ridotto porta inevitabilmente ad avere un reattore tubolare più corto; lavorare con apparecchiature più piccole significa ridurre i costi, senza avere modifiche sulla produttività. Infine, si è valutata la possibilità di discretizzare il reattore LIR in una batteria di CSTR.