Mechanochemical synthesis of single atom catalysts

In this work one has shown that the dry ball milling is an effective technique for the synthesis of single atom catalysts. Thereby, one has performed a series of experiments with different metallic acetates as precursors (copper, iron, and palladium acetate respectively) and g-C3N4 (graphitic carbon nitride) as support. The synthesis method for each material has been the same and consisted in the dry ball milling between the metallic precursor and the support, and then in the washing of the precursor salt with acetone and in the successive drying at ambient conditions. For each metal the ball milling variables have been the same: rotational speed and frequency of the rotational inversions. By that, one has analysed the impact of these parameters on the final material and, by performing the same experiments with different metallic acetates as precursors, one has intended to see whether the procedure is generalizable. The chemical activity has been analysed by performing a test reaction, whereas the structural characterization has been performed by means of N2-physisorption, ICP, XRD, XAS, XPS and STEM.

Il seguente lavoro dimostra che il ball milling secco è una tecnica efficace per la sintesi di catalizzatori ad atomo singolo. Pertanto, sono stati eseguiti una serie di esperimenti con diversi acetati metallici come precursori (rispettivamente acetato di rame, ferro, e palladio) e g-C3N4 come supporto. Il metodo di sintesi per ciascun materiale è stato lo stesso e consiste nella macinazione a secco tra il precursore metallico ed il supporto, e successivamente nello sciacquo del sale del precursore con acetone e nella successiva essiccazione a temperatura ambiente. Per ogni metallo le variabili della macinazione a sfere sono state le stesse: velocità di rotazione e frequenza delle inversioni di rotazione. In questo modo è stato analizzato l'impatto di questi parametri sul materiale finale e, eseguendo gli stessi esperimenti con diversi acetati metallici come precursori, si è voluto vedere se la procedura è generalizzabile. L'attività chimica è stata analizzata eseguendo una reazione test, mentre la caratterizzazione strutturale è stata eseguita mediante fisisorbimento di N2, ICP, XRD, XAS, XPS e STEM.