Magnesium and its alloys have been recently recognized as promising absorbable materials for application in the biomedical field. The biocompatibility, nontoxicity and biodegradability of magnesium make it attractive for use in orthopedics, as it could help overcoming the need for secondary surgeries to remove temporary implants after bone healing. However, the main challenge lies in balancing the degradation time of the implant and the healing time of the bone. In fact, the rapid corrosion of magnesium in physiological environments limits its use, necessitating alloying and coating treatments. Among these, the hydrothermal method offers a simple and inexpensive option to form thick hydroxide films on the surface of magnesium, retarding the initial stages of corrosion. This study explores different one-step hydrothermal treatments to produce uniform, compact and protective films on AZ31B magnesium alloy. Samples underwent initial acid etching and ultrasound cleaning, followed by hydrothermal treatment using various aqueous solutions into reaction vessels, and heating them in a thermostatic oven for 4:30h at 160°C. The coatings' thickness was assessed by eddy current testing, morphology and structure were assessed by SEM imaging and micro-CT, the elemental analysis was carried out by EDS spectroscopy, XRD technique studied crystalline phases, wettability measurements of the coatings were performed by static water contact angle. Corrosion resistance was tested by potentiodynamic polarization (PDP) tests in simulated body fluid, and by in vitro degradation in phosphate-buffered saline (PBS) solution. PDP tests indicated that element additions in solution inhibited the formation of protective layers, increasing corrosion rates compared to pure Mg(OH)2 coatings. The samples prepared with sodium nitrate exhibited the lowest volume loss after 14 days in PBS solution. Future investigations could delve deeper into surface corrosion processes, optimizing treatment parameters for each solution, and considering additional elements to enhance anti-corrosive properties and support bone tissue healing. A comprehensive understanding of corrosion mechanisms will enable more effective interventions in the future.

Il magnesio e le sue leghe sono stati recentemente riconosciuti come promettenti materiali riassorbibili da applicare in ambito ortopedico, grazie alla loro biocompatibilità, non tossicità e biodegradabilità. Tuttavia, l'eccessiva velocità di corrosione del magnesio in ambiente fisiologico ne limita l'uso, rendendo necessari miglioramenti nella formulazione della lega o trattamenti di rivestimento. Tra le tecniche di modifica superficiale, il metodo idrotermico, semplice ed economico, consente la realizzazione di film spessi sulla superficie, in grado di ritardare le fasi iniziali della corrosione. Bilanciando il tempo di degradazione dell'impianto osseo e il tempo di guarigione del tessuto, si potrebbe evitare l'intervento chirurgico di rimozione. In questo studio sono stati esplorati diversi trattamenti idrotermici per produrre film uniformi, compatti e protettivi su lega di magnesio AZ31B, realizzati utilizzando soluzioni acquose semplici di varia composizione che contengono elementi di interesse per l'applicazione in ambito ortopedico. I rivestimenti prodotti sono stati valutati in termini di spessore, morfologia superficiale e analizzando le nuove fasi cristalline che si sono formate a seguito del trattamento. La resistenza alla corrosione è stata testata mediante polarizzazione potenziodinamica (PDP) e test di degradazione in vitro in tampone fosfato (PBS). I test PDP hanno indicato che l'aggiunta di elementi in soluzione ha generalmente inibito la formazione di uno strato protettivo, aumentando la velocità di corrosione rispetto ai rivestimenti prevalentemente composti da di Mg(OH)2 ottenuti in acqua. Dai risultati ottenuti, le soluzioni contenenti nitrato di sodio, acqua, tricalciofosfato, bicarbonato di sodio e calcio nitrato e diammonioidrogenfosfato hanno consentito la generazione di un rivestimento promettente in termini di resistenza alla corrosione. Per migliorarne ulteriormente le caratteristiche, si dovrebbero ottimizzare i parametri del trattamento specificatamente per ciascuna soluzione.

Trattamenti idrotermici per migliorare la resistenza alla corrosione della lega di magnesio AZ31

Milanesi, Nadia
2022/2023

Abstract

Magnesium and its alloys have been recently recognized as promising absorbable materials for application in the biomedical field. The biocompatibility, nontoxicity and biodegradability of magnesium make it attractive for use in orthopedics, as it could help overcoming the need for secondary surgeries to remove temporary implants after bone healing. However, the main challenge lies in balancing the degradation time of the implant and the healing time of the bone. In fact, the rapid corrosion of magnesium in physiological environments limits its use, necessitating alloying and coating treatments. Among these, the hydrothermal method offers a simple and inexpensive option to form thick hydroxide films on the surface of magnesium, retarding the initial stages of corrosion. This study explores different one-step hydrothermal treatments to produce uniform, compact and protective films on AZ31B magnesium alloy. Samples underwent initial acid etching and ultrasound cleaning, followed by hydrothermal treatment using various aqueous solutions into reaction vessels, and heating them in a thermostatic oven for 4:30h at 160°C. The coatings' thickness was assessed by eddy current testing, morphology and structure were assessed by SEM imaging and micro-CT, the elemental analysis was carried out by EDS spectroscopy, XRD technique studied crystalline phases, wettability measurements of the coatings were performed by static water contact angle. Corrosion resistance was tested by potentiodynamic polarization (PDP) tests in simulated body fluid, and by in vitro degradation in phosphate-buffered saline (PBS) solution. PDP tests indicated that element additions in solution inhibited the formation of protective layers, increasing corrosion rates compared to pure Mg(OH)2 coatings. The samples prepared with sodium nitrate exhibited the lowest volume loss after 14 days in PBS solution. Future investigations could delve deeper into surface corrosion processes, optimizing treatment parameters for each solution, and considering additional elements to enhance anti-corrosive properties and support bone tissue healing. A comprehensive understanding of corrosion mechanisms will enable more effective interventions in the future.
MOSCATELLI, MONICA
PAVARINI, MATTEO
ING - Scuola di Ingegneria Industriale e dell'Informazione
19-dic-2023
2022/2023
Il magnesio e le sue leghe sono stati recentemente riconosciuti come promettenti materiali riassorbibili da applicare in ambito ortopedico, grazie alla loro biocompatibilità, non tossicità e biodegradabilità. Tuttavia, l'eccessiva velocità di corrosione del magnesio in ambiente fisiologico ne limita l'uso, rendendo necessari miglioramenti nella formulazione della lega o trattamenti di rivestimento. Tra le tecniche di modifica superficiale, il metodo idrotermico, semplice ed economico, consente la realizzazione di film spessi sulla superficie, in grado di ritardare le fasi iniziali della corrosione. Bilanciando il tempo di degradazione dell'impianto osseo e il tempo di guarigione del tessuto, si potrebbe evitare l'intervento chirurgico di rimozione. In questo studio sono stati esplorati diversi trattamenti idrotermici per produrre film uniformi, compatti e protettivi su lega di magnesio AZ31B, realizzati utilizzando soluzioni acquose semplici di varia composizione che contengono elementi di interesse per l'applicazione in ambito ortopedico. I rivestimenti prodotti sono stati valutati in termini di spessore, morfologia superficiale e analizzando le nuove fasi cristalline che si sono formate a seguito del trattamento. La resistenza alla corrosione è stata testata mediante polarizzazione potenziodinamica (PDP) e test di degradazione in vitro in tampone fosfato (PBS). I test PDP hanno indicato che l'aggiunta di elementi in soluzione ha generalmente inibito la formazione di uno strato protettivo, aumentando la velocità di corrosione rispetto ai rivestimenti prevalentemente composti da di Mg(OH)2 ottenuti in acqua. Dai risultati ottenuti, le soluzioni contenenti nitrato di sodio, acqua, tricalciofosfato, bicarbonato di sodio e calcio nitrato e diammonioidrogenfosfato hanno consentito la generazione di un rivestimento promettente in termini di resistenza alla corrosione. Per migliorarne ulteriormente le caratteristiche, si dovrebbero ottimizzare i parametri del trattamento specificatamente per ciascuna soluzione.
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Utilizza questo identificativo per citare o creare un link a questo documento: https://hdl.handle.net/10589/215880