Optimizing reliability and deposition practices for titanium dioxide sol-gel production

Titanium dioxide (TiO2 ) sols are indispensable in various industries due to their unique properties and diverse applications, shaped by ongoing research, industrial practices, and technological advancements. One crucial application is mitigating water contamination from industrial dyes like Rhodamine B, which poses significant environmental and health risks in aquatic settings. Advanced oxidation processes(AOPs)employing TiO2 nanoparticles effectively degrade persistent dye pollutants by generating reactive oxygen species. The sol-gel method is notable for TiO2 synthesis due to its simplicity, cost-effectiveness, low operational temperatures, and ability to coat large surfaces. This thesis addresses a critical gap in current literature by evaluating the reliability and reproducibility of environmentally friendly titanium dioxide sol-gels. While sol-gel synthesis has been extensively explored, more attention should be given to the stability of sols. Our research fills this gap by rigorously testing specific sol-gels identified through comprehensive laboratory studies. We aim to provide valuable insights into their performance and practical suitability by assessing their stability. The first chapter explored the significance of titanium dioxide (TiO2 ) sols, detailing their production processes and associated challenges. The chapter addresses industrial dye pollution and highlights how titanium dioxide photocatalysts can effectively combat this issue. It delves into the mechanisms of photocatalysis, focusing on TiO2 properties and its synthesis using the sol-gel method. Detailed discussions encompass the structures, properties, and various aspects of TiO2 sol-gel synthesis, with particular emphasis on the influence of surfactant materials and the resulting thin films. Additionally, it investigated how silica enhances the photocatalytic capabilities of titania. The chapter concludes by examining deposition methods and thermal treatment annealing, laying the groundwork for subsequent experimental and analytical investigations. Chapter 2 introduces the materials and procedures employed in the synthesis and testing of TiO2 sol-gels, primarily focusing on their long-term durability and performance. It also outlines the formulation and synthesis process for silica sol-gel. The chapter comprehensively explains sample preparation, including essential processes like dip coating and annealing to tailor material properties. Additionally, it details the procedures for conducting liquid-phase photodegradation tests. Chapter 3 examines the effect of synthesis conditions on the photocatalytic activity of sol deposited on glass samples, focusing on variables such as temperature and humidity. It begins with a visual analysis of deposited coatings, followed by a detailed discussion of their appearance. The chapter is divided into two main sections: The first section meticulously characterizes the morphology of coated samples using SEM analysis and EDS maps, then provides a comprehensive characterization of the samples through XRD analysis, aiming to elucidate the effects of annealing temperature. In the second section, the methodology for data collection is explained, followed by the presentation of results from liquid-phase photodegradation tests conducted under UV irradiation. The chapter compares the sol-gel without surfactant (base) to an Ecosurf eh-3-based formulation. Subsequent sections investigate variations in formulation with different surfactants and explore the effects of double- or triple-layer coatings. Additionally, the chapter evaluates the consistency of the sol-gel formulation using Ecosurf eh-3 and examines how annealing temperature affects Lutensol ON70-based samples. Aging experiments spanning 29 weeks are conducted to assess long-term performance. The study presents findings from two investigations involving titania-silica sols, employing identical formulations and processes with variations only in drying duration. Finally, the concluding chapter summarizes key findings and outlines future perspectives.

I sol di biossido di titanio (TiO2 ) sono indispensabili in vari settori grazie alle loro proprietà uniche e alle diverse applicazioni, modellate dalla ricerca continua, dalle pratiche industriali e dai progressi tecnologici. Un’applicazione cruciale è la mitigazione della con- taminazione dell’acqua da coloranti industriali come la rodamina B, che comporta rischi significativi per l’ambiente e la salute negli ambienti acquatici. I processi di ossidazione avanzata (AOP) che utilizzano nanoparticelle di TiO2 degradano efficacemente gli in- quinanti persistenti quali i coloranti, generando specie reattive a partire da ossigeno e acqua. Il metodo sol-gel si distingue per la sintesi di TiO2 grazie alla sua semplicità, al suo rapporto costo-efficacia, alle basse temperature operative e alla capacità di rivestire grandi superfici. Questa tesi affronta una lacuna critica nella letteratura attuale valutando l’affidabilità e la riproducibilità dei sol-gel di biossido di titanio rispettosi dell’ambiente. Sebbene la sintesi sol-gel sia stata ampiamente esplorata, maggiore attenzione dovrebbe essere prestata alla stabilità dei sol. La nostra ricerca colma questa lacuna testando specifici sol-gel identificati attraverso studi di laboratorio approfonditi. Il nostro obiettivo è fornire informazioni sulle loro prestazioni e sull’idoneità pratica valutandone la stabilità. Il primo capitolo ha esplorato l’importanza dei sol di biossido di titanio (TiO2 ), de- scrivendone in dettaglio i processi di produzione e le sfide associate. Il capitolo affronta l’inquinamento da coloranti industriali ed evidenzia come i fotocatalizzatori di biossido di titanio possono combattere efficacemente questo problema. Approfondisce i meccanismi della fotocatalisi, concentrandosi sulle proprietà del TiO2 e sulla sua sintesi mediante il metodo sol-gel. Discussioni dettagliate comprendono le strutture, le proprietà e i vari aspetti della sintesi sol-gel di TiO2 , con particolare enfasi sull’influenza dei materiali ten- sioattivi e dei film sottili risultanti. Inoltre, viene riportato il modo in cui la silice migliora le capacità fotocatalitiche della titania. Il capitolo si conclude esaminando le modalità di deposizione e di trattamento termico di ricottura, ponendo le basi per le successive indagini sperimentali e analitiche. Il capitolo 2 introduce i materiali e le procedure impiegate nella sintesi e nei test dei sol-gel di TiO2 , concentrandosi principalmente sulla loro durabilità e prestazioni a lungo termine. Delinea inoltre il processo di formulazione e sintesi del sol-gel di silice. Il capitolo spiega in modo esaustivo la preparazione del campione, compresi i processi essenziali come il rivestimento per immersione e la ricottura per ottimizzare le proprietà del materiale. Inoltre, descrive in dettaglio le procedure per condurre test di fotodegradazione in fase liquida. Il capitolo 3 esamina le condizioni di sintesi, concentrandosi su variabili quali temper- atura e umidità. Si inizia con un’analisi visiva dei rivestimenti depositati, seguita da una discussione dettagliata del loro aspetto. Il capitolo è diviso in due sezioni princi- pali: La prima sezione caratterizza meticolosamente la morfologia dei campioni rivestiti utilizzando analisi SEM e mappe EDS, e fornisce una caratterizzazione completa dei cam- pioni attraverso l’analisi XRD, con l’obiettivo di chiarire gli effetti della temperatura di ricottura. La metodologia per la raccolta dei dati viene spiegata meticolosamente, nella seconda sezione seguita dalla presentazione dei risultati dei test di fotodegradazione in fase liquida condotti sotto irradiazione UV. Il capitolo mette a confronto il sol-gel senza tensioattivo (base) con una formulazione a base di Ecosurf eh-3. Le sezioni successive analizzano le variazioni nella formulazione con diversi tensioattivi ed esplorano gli effetti dei rivestimenti a doppio o triplo strato. Inoltre, il capitolo valuta della formulazione sol-gel utilizzando Ecosurf eh-3 ed esamina il modo in cui la temperatura di ricottura influisce sui campioni basati su Lutensol ON70. Vengono condotti esperimenti di invec- chiamento della durata di 29 settimane per valutare le prestazioni a lungo termine. Lo studio presenta i risultati di due indagini che hanno coinvolto sol di titania-silice, imp- iegando formulazioni e processi identici con variazioni solo nella durata dell’essiccazione. Infine, il capitolo conclusivo riassume i risultati principali e delinea le prospettive future.