A CdZnTe semiconductor detector (XR-100T-CZT from Amptek) has been characterized by means of experiments, using radioactive sources of known activity, and Monte Carlo simulations (FLUKA Code), in order to evaluate its detection efficiency at various energies. This is crucial to correctly interpret general results of spectral measurements. A comparison between experimental and simulated results was carried out, finding relative deviations within 5\% in a large portion of the investigated energy range. An additional study was carried out regarding the phenomenon of hole tailing in the detector, a phenomenon directly affecting the full energy peaks of a measured spectrum by introducing significant "tails" in the lower energy part of the peaks. Several strategies have been investigated to search for reliable methods to remove tailing artifacts from an energy spectrum, including Rise Time Discrimination and digital pulse processing. It is found that filtering procedures based on the rising velocity of a signal pulse lead to tailing reduction comparable to the RTD setting provided by Amptek, setting the basis for future studies on more advanced and efficient filters. Furthermore, the Hecht equation was implemented to model the tailing behaviour of the detector. In the second part of this work, the detector was used to perform quantitative X-Ray Fluorescence (XRF) analysis on membrane samples of PEM Fuel Cells. The aim of this study is to obtain elemental concentrations of important elements, including Platinum, Ruthenium and Cerium. The latter is crucial to counteract membrane degradation and therefore improve the life cycle of a fuel cell. Several samples have been analyzed, and the most significant are reported in detail, mainly focusing on measuring Cerium content after a process of membrane soaking in Ce solution. Although the performed measurements are just a preliminary assessment, results show concentration values in good agreement with predictions, proving the reliability of X-Ray Fluorescence as a technique to quantify elemental contents, even at very low concentrations. This sets the basis for further studies of Cerium ion migration in fuel cell membranes.

Un rivelatore a semiconduttore CdZnTe (XR-100T-CZT di Amptek) è stato caratterizzato mediante esperimenti, sfruttando sorgenti radioattive ad attività nota, e simulazioni Monte Carlo (codice FLUKA), al fine di valutarne l'efficienza di rivelazione a diverse energie. Questo risulta di cruciale importanza per la corretta interpretazione di risultati generali legati a misure spettrali. Un confronto tra risultati ottenuti sperimentalmente e simulati mostra deviazioni relative tra i due di circa il 5\% per la maggioranza del range energetico in esame. È stato inoltre condotto uno studio aggiuntivo riguardante il fenomeno del "hole tailing" nel rivelatore, un fenomeno che interessa direttamente i picchi energetici di uno spettro introducendo importanti "code" nella parte a basse energie dei picchi. Diverse strategie sono state analizzate per ricercare metodi affidabili per rimuovere gli artifatti da tailing da uno spettro energetico, tra cui il Rise Time Discrimination e il digital processing. Risulta che procedure di filtering basate sulla velocità di salita di un dato impulso portano a riduzioni del tailing simili al setting RTD fornito da Amptek, ponendo le basi per studi futuri riguardanti filtri più avanzati ed efficienti. Inoltre, l'equazione di Hecht è stata implementata per modellizzare il comportamento del tailing nel detector. Nella seconda parte di questo lavoro, il rivelatore è stato utilizzato per eseguire analisi quantitative, tramite Fluorescenza a Raggi X (XRF), su campioni di membrane di celle a combustibile a membrana a scambio protonico (PEM). L'obiettivo di questo studio è ottenere concentrazioni di elementi significativi, tra cui Platino, Rutenio e Cerio. Quest'ultimo è cruciale per contrastare la degradazione della membrana, e quindi migliorare il ciclo di vita di una cella a combustibile. Molteplici campioni sono stati analizzati, e i più significativi sono riportati nel dettaglio, con un focus sulla valutazione della quantità di Cerio presente dopo un processo di immersioni in una soluzione di Cerio. Sebbene le misurazioni effettuate siano solo una valutazione preliminare, i risultati mostrano valori di concentrazione in buon accordo con le previsioni, provando l'affidabilità della tecnica XRF per eseguire valutazioni quantitative di concentrazioni elementari, anche in basse quantità. Questo pone le basi per ulteriori studi sulla migrazione di ioni di Cerio all'interno di membrane di celle a combustibile.

Characterization of a CdZnTe detector applied to quantitative XRF on PEM fuel cells

NAPOLETANO, GAURI
2023/2024

Abstract

A CdZnTe semiconductor detector (XR-100T-CZT from Amptek) has been characterized by means of experiments, using radioactive sources of known activity, and Monte Carlo simulations (FLUKA Code), in order to evaluate its detection efficiency at various energies. This is crucial to correctly interpret general results of spectral measurements. A comparison between experimental and simulated results was carried out, finding relative deviations within 5\% in a large portion of the investigated energy range. An additional study was carried out regarding the phenomenon of hole tailing in the detector, a phenomenon directly affecting the full energy peaks of a measured spectrum by introducing significant "tails" in the lower energy part of the peaks. Several strategies have been investigated to search for reliable methods to remove tailing artifacts from an energy spectrum, including Rise Time Discrimination and digital pulse processing. It is found that filtering procedures based on the rising velocity of a signal pulse lead to tailing reduction comparable to the RTD setting provided by Amptek, setting the basis for future studies on more advanced and efficient filters. Furthermore, the Hecht equation was implemented to model the tailing behaviour of the detector. In the second part of this work, the detector was used to perform quantitative X-Ray Fluorescence (XRF) analysis on membrane samples of PEM Fuel Cells. The aim of this study is to obtain elemental concentrations of important elements, including Platinum, Ruthenium and Cerium. The latter is crucial to counteract membrane degradation and therefore improve the life cycle of a fuel cell. Several samples have been analyzed, and the most significant are reported in detail, mainly focusing on measuring Cerium content after a process of membrane soaking in Ce solution. Although the performed measurements are just a preliminary assessment, results show concentration values in good agreement with predictions, proving the reliability of X-Ray Fluorescence as a technique to quantify elemental contents, even at very low concentrations. This sets the basis for further studies of Cerium ion migration in fuel cell membranes.
CASAMICHIELA, FRANCESCO
FONTANILLA, AIXEEN MANUEL
ING - Scuola di Ingegneria Industriale e dell'Informazione
10-ott-2024
2023/2024
Un rivelatore a semiconduttore CdZnTe (XR-100T-CZT di Amptek) è stato caratterizzato mediante esperimenti, sfruttando sorgenti radioattive ad attività nota, e simulazioni Monte Carlo (codice FLUKA), al fine di valutarne l'efficienza di rivelazione a diverse energie. Questo risulta di cruciale importanza per la corretta interpretazione di risultati generali legati a misure spettrali. Un confronto tra risultati ottenuti sperimentalmente e simulati mostra deviazioni relative tra i due di circa il 5\% per la maggioranza del range energetico in esame. È stato inoltre condotto uno studio aggiuntivo riguardante il fenomeno del "hole tailing" nel rivelatore, un fenomeno che interessa direttamente i picchi energetici di uno spettro introducendo importanti "code" nella parte a basse energie dei picchi. Diverse strategie sono state analizzate per ricercare metodi affidabili per rimuovere gli artifatti da tailing da uno spettro energetico, tra cui il Rise Time Discrimination e il digital processing. Risulta che procedure di filtering basate sulla velocità di salita di un dato impulso portano a riduzioni del tailing simili al setting RTD fornito da Amptek, ponendo le basi per studi futuri riguardanti filtri più avanzati ed efficienti. Inoltre, l'equazione di Hecht è stata implementata per modellizzare il comportamento del tailing nel detector. Nella seconda parte di questo lavoro, il rivelatore è stato utilizzato per eseguire analisi quantitative, tramite Fluorescenza a Raggi X (XRF), su campioni di membrane di celle a combustibile a membrana a scambio protonico (PEM). L'obiettivo di questo studio è ottenere concentrazioni di elementi significativi, tra cui Platino, Rutenio e Cerio. Quest'ultimo è cruciale per contrastare la degradazione della membrana, e quindi migliorare il ciclo di vita di una cella a combustibile. Molteplici campioni sono stati analizzati, e i più significativi sono riportati nel dettaglio, con un focus sulla valutazione della quantità di Cerio presente dopo un processo di immersioni in una soluzione di Cerio. Sebbene le misurazioni effettuate siano solo una valutazione preliminare, i risultati mostrano valori di concentrazione in buon accordo con le previsioni, provando l'affidabilità della tecnica XRF per eseguire valutazioni quantitative di concentrazioni elementari, anche in basse quantità. Questo pone le basi per ulteriori studi sulla migrazione di ioni di Cerio all'interno di membrane di celle a combustibile.
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Utilizza questo identificativo per citare o creare un link a questo documento: https://hdl.handle.net/10589/226456