Mechanical characterization of chromium thin films for nuclear applications

This experimental thesis investigates the mechanical properties of chromium thin films. These nanostructured films are intended to be one of the potential solutions to the increasing need for advanced materials able to withstand the extreme conditions encountered in nuclear reactors. Chromium has been selected as one of the candidate coating materials for Accident Tolerant Fuels (ATFs) and Lead-cooled Fast Reactors (LFRs) cladding. This choice is motivated by the effective corrosion resistance of this element. The principal objective of this work is to investigate how different magnetron sputtering deposition techniques influence the elastic properties of the deposited film. The samples considered are chromium films, hundreds of nanometers thick, deposited on a silicon substrate employing Direct Current Magnetron Sputtering (DCMS), High Power Impulse Magnetron Sputtering (HiPIMS), HiPIMS with a pulsed negative bias voltage applied to the substrate of 150 V and 300 V, and HiPIMS with a positive pulse applied to the sputtering source right after the main pulse, known as Bipolar-HiPIMS (B-HiPIMS). Brillouin Spectroscopy (BS) has been chosen to explore the mechanical properties of the films, since it is a non-destructive technique able to precisely characterize the elastic properties of thin films. The outcomes indicate that the choice of deposition technique and deposition parameters have a significant influence on the elastic properties of the film produced. Films deposited by Bipolar-HiPIMS and biased HiPIMS have demonstrated superior mechanical properties in comparison to films obtained with DCMS and standard HiPIMS. This observation indicate a correlation between the deposition technique and the mechanical properties of the resulting film. This thesis makes a contribution to the development of advanced nanostructured materials as protective coatings for the nuclear sector. It provides preliminary guidelines for the optimization of the deposition technique to obtain specific mechanical properties, based on the intended application.

In questa tesi sperimentale vengono investigate le proprietà meccaniche di film sottili di cromo. I film nanostrutturati sono considerati una delle possibili soluzioni in risposta alla crescente domanda di materiali avanzati che possano resistere alle condizioni estreme presenti all'interno dei reattori nucleari. Il cromo è stato individuato come materiale protettivo per guaine di Accident Tolerant Fuels (ATFs) e di Lead-cooled Fast Reactors (LFRs), per la sua nota resilienza in ambienti corrosivi. L'obiettivo principale di questo lavoro è studiare come la tecnica di deposizione e i suoi parametri influenzano le proprietà meccaniche dei film depositati. I campioni studiati sono film di cromo, spessi qualche centinaia di nanometri, depositati su silicio tramite Direct Current Magnetron Sputtering (DCMS), High Power Impulse Magnetron Sputtering (HiPIMS), HiPIMS con una polarizzazione negativa applicata al substrato di 150 V e 300 V ed infine HiPIMS con una polarizzazione positiva applicata alla sorgente di sputtering, tecnica chiamata Bipolar-HiPIMS (B-HiPIMS). La caratterizzazione meccanica dei film è stata fatta mediante spettroscopia Brillouin, tecnica non distruttiva che permette di ottenere con buona precisione le proprietà elastiche di film sottili. I risultati hanno evidenziato che la tecnica di deposizione e i suoi parametri influiscono sulle proprietà dei film ottenuti. I film prodotti con B-HiPIMS e HiPIMS + bias mostrano infatti proprietà meccaniche superiori rispetto ai campioni ottenuti con DCMS e standard HiPIMS. Questo indica che vi è una correlazione tra la tecnica di deposizione utilizzata e le proprietà elastiche dei film ottenuti. Questo lavoro si colloca all'interno della ricerca e sviluppo di materiali innovativi nanostrutturati per rivestimenti nel settore nucleare, fornendo delle linee guida preliminari per l’ottimizzazione delle tecniche di deposizione al fine di ottenere proprietà meccaniche specifiche, in base all'applicazione prevista.