Optimizing water-based TiO2 sol-gel coatings for water purification

The issue of water contamination from dye-polluted industrial wastewater is becoming increasingly alarming, as it poses a threat to the ecosystem and reduces the amount of clean water available. The research is actively seeking green and sustainable methods to eliminate these water pollutants. One promising approach involves the use of photocatalytic materials, which can transform harmful pollutants into harmless substances. Additionally, the sol-gel method for synthesizing these photocatalysts has proven to be highly versatile and effective. This study examines the impact of environmental parameters on sol-gel synthesis, specifically focusing on how different temperature and relative humidity conditions, corresponding to different times of the year, affect the sol-gel synthesis for titanium dioxide. The study involved preparing and testing sol-gel formulations first in February and then repeating the process identically in May. The testing involved the photocatalytic degradation of Rhodamine B in liquid phase, conducted periodically over several weeks to investigate the stability of these preparations. Additionally, this study analyzed the reusability of deposited coatings: silica layers were added to improve coating adhesion and photodegradation tests were repeated three times to investigate coating stability. Chapter 1 of this thesis describes the issue of water pollution, focusing in particular on textile wastewaters and dye pollutants. Then, a list of purification methods is presented, explaining in details the mechanisms of photocatalysis. Following this, the chapter reports the photocatalytic properties of titanium dioxide, examining also the positive effects of its combination with silica. Afterwards, the sol-gel synthesis method is described in details, alongside the deposition method and with a focus on dip coating. Finally, the effects of annealing step are reported. Chapter 2 offers an overview of the laboratory procedures employed throughout this study. It begins by detailing all the reagents used in the sol-gel synthesis process. Following this, it provides a step-by-step description of the synthesis procedures for the production of both titanium dioxide and silicon dioxide sol-gels. The chapter also highlights differences in formulations and synthesis routes. Furthermore, it thoroughly explains sample preparation, including dip coating and annealing processes. Additionally, Chapter 2 outlines the procedure for conducting liquid-phase photodegradation tests and the equipment used. The chapter concludes by summarizing the analyses conducted with Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD). Chapter 3 begins detailing the data collection methodology. Then it presents the results from liquid-phase photodegradation tests conducted under UV irradiation. The first section presents the photocatalytic efficiency trends for the February sol-gels, followed by the ones of May. Then, a comparison between the two groups is presented. The second section presents the choice for the silica sol-gel formulation, followed by the results of the repeated photodegradation tests. Finally, Chapter 3 describes the results of SEM and XRD analyses, which provide information on both the morphology and the microstructure of the samples. The chapter concludes with a correlation between the results of the photodegradation tests and the ones of SEM and XRD analyses. The final chapter summarizes the key findings and outlines future perspectives.

Il problema della contaminazione delle acque dovuto ai coloranti contenuti nelle acque reflue industriali sta diventando sempre più allarmante, poiché rappresenta una minaccia per l'ecosistema e riduce la quantità di acqua dolce disponibile. Molta importanza viene riposta nella ricerca di metodi ecologici e sostenibili per eliminare questi inquinanti. Un approccio promettente prevede l'uso di materiali fotocatalitici, che possano degradare gli inquinanti nocivi trasformandoli in sostanze innocue. In particolare, il metodo sol-gel si è dimostrato altamente versatile ed efficace per la sintesi di questi fotocatalizzatori. Questo studio esamina l'impatto dei parametri ambientali sul processo di sintesi sol-gel, concentrandosi specificamente su come condizioni diverse di temperatura e umidità relativa, corrispondenti a diversi periodi dell'anno, possano influenzare la sintesi sol-gel per il biossido di titanio. Tale studio ha comportato la preparazione e il successivo test di alcune formulazioni sol-gel a febbraio, ripetendo poi il medesimo processo a maggio. I test consistevano in prove di degradazione fotocatalitica di Rodamina B in fase liquida, condotte periodicamente nel corso di diverse settimane per investigare la stabilità di queste preparazioni nel tempo. Inoltre, questo studio ha analizzato il riutilizzo dei campioni depositati: sono stati aggiunti strati di silice per migliorare l'adesione del rivestimento al substrato, mentre i test di fotodegradazione sono stati ripetuti tre volte per investigare la stabilità del rivestimento. Il Capitolo 1 di questa tesi descrive il problema dell'inquinamento dell'acqua, concentrandosi in particolare sulle acque reflue tessili e sull'inquinamento dovuto ai coloranti. Successivamente, viene presentato un elenco di metodi di purificazione, spiegando nel dettaglio i meccanismi della fotocatalisi. In seguito, il capitolo riporta le proprietà fotocatalitiche del biossido di titanio, esaminando anche gli effetti positivi della sua combinazione con la silice. Successivamente, viene descritto in dettaglio il processo di sintesi sol-gel, elencando le tecniche di deposizione e trattando approfonditamente il rivestimento per immersione. Infine, vengono riportati gli effetti del processo di ricottura. Il Capitolo 2 offre una panoramica delle procedure di laboratorio impiegate durante lo studio. All'inizio vengono dettagliati tutti i reagenti usati nel processo di sintesi sol-gel. Successivamente, vengono descritte approfonditamente le procedure di sintesi per la produzione dei sol-gel sia di biossido di titanio che di biossido di silicio. Il capitolo evidenzia anche le differenze nelle formulazioni e nei processi di sintesi. In seguito viene spiegata la preparazione dei campioni, inclusi i processi di rivestimento per immersione e ricottura. Inoltre, il Capitolo 2 descrive la procedura con cui sono stati effettuati i test di fotodegradazione in fase liquida e le apparecchiature che sono state utilizzate. Il capitolo si conclude riassumendo le analisi condotte con microscopia elettronica a scansione (SEM) e diffrazione a raggi X (XRD). Il Capitolo 3 inizia descrivendo la metodologia di raccolta dei dati. Successivamente vengono presentati i risultati dei test di fotodegradazione in fase liquida condotti sotto irradiazione ultravioletta. In una prima sezione vengono presentate le tendenze di efficienza delle le reazioni di fotocatalisi per i sol-gel di febbraio, seguite da quelle dei sol-gel di maggio. Infine viene presentato un confronto tra i due gruppi. Nella seconda sezione viene presentata la scelta della formulazione del sol-gel di silice, seguita dai risultati dei test ripetuti di fotodegradazione. Infine, il Capitolo 3 descrive i risultati delle analisi SEM e XRD, che forniscono informazioni sia sulla morfologia che sulla microstruttura dei campioni. Il capitolo si conclude con una correlazione tra i risultati dei test di fotodegradazione e quelli delle analisi SEM e XRD. Il capitolo finale riassume i principali risultati e delinea le prospettive future.