Enhancing the LPBF processability and mechanical properties of 2618 alloy via in-situ/ex-situ powder functionalization with of TiB2 particles

Metal Matrix Composites (MMCs) are gaining increasing attention due to the superior mechanical properties achieved through the introduction of ceramic particles allowing to satisfy demanding requirements in many structural applications not suitable for conventional alloys; however, several challenges related to excessively time-consuming and relatively expensive fabrication processes have hindered their widespread adoption. Additive Manufacturing (AM) technology is a promising candidate to overcome those limits allowing for the production of near-net shape components with precise control on microstructure and mechanical properties through process parameter optimization. This thesis focuses on the development and characterization of a TiB2 reinforced 2618 Al Powder with high percentage of ceramic fraction for Laser Powder Bed Fusion (LPBF) processing. TiB2 were selected for their ability to enhance the material processability in AM thanks to their grain refinement effect able to mitigate hot cracking susceptibility, which typically characterizes this Al alloy. In order to achieve significantly enhanced mechanical properties, and in particular stiffness of the composite, a high reinforcement content (7 wt.%) was selected. An in-situ/exsitu functionalization approach was proposed for powder fabrication. Gas atomization powder could not achieve a high in-situ reinforcement content; to overcome this, the pre-alloyed powder underwent an additional ex-situ functionalization step through high-energy mechanical mixing, ensuring a higher fraction of ceramic particles. The in-situ powder fabrication approach was considered fundamental since, in previous studies, it was found that, in the presence of an excess of Ti during gas atomization, Ti segregated on TiB2 surfaces and determined the formation of a thin Al3Ti layer, acting as a highly potent nucleant agent and leading to grain refinement. The presence of this thin layer on TiB2 surfaces was, in fact, demonstrated by Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) analysis performed on as-built printed samples. The influence of T5 and T6 thermal treatments on the microstructure and mechanical properties of the LPBF composite was extensively investigated. Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM) and STEM analyses provided detailed insights into the evolution of secondary phases and precipitates in different heat treatment conditions. By performing tensile tests, T5 treatment exhibited the highest mechanical properties, both in tensile strength and maximum elongation, due to a finer microstructure and precipitation strengthening. In contrast, T6 resulted in a coarser microstructure and phase dissolution, leading to lower mechanical performance. Tensile tests performed on samples printed in different orientations revealed an anisotropic mechanical response; samples having longitudinal direction normal to the building direction exhibited superior tensile properties compared to vertical ones. Additionally, dynamic mechanical tests were conducted to assess the material’s damping capacity and mechanical energy dissipation. This confirmed the beneficial effect of TiB2 reinforcements on the Al alloys in applications requiring vibration attenuation thanks to the increased values of internal frictions, especially in thermal treated conditions. Furthermore, the feasibility of this material for multi-laser LPBF (PBF-MLB) technology was investigated by analyzing samples printed exclusively in the overlap regions. This allowed to evaluate the impact of multiple laser exposures on microstructural integrity and mechanical properties, suggesting the material’s suitability for high-productivity and large-scale manufacturing that characterize this technology with an appropriate process parameters optimization. These findings demonstrate the potential of a 7 wt.% TiB2-reinforced 2618 Al for high-performance structural applications, where lightweight and high-strength materials are essential. This research paves the way for further advancements in LPBF processed composite materials and successful functionalization techniques of feedstock powders for achieving demanding requirements.

I materiali compositi a matrice metallica (MMCs) stanno suscitando un interesse crescente grazie alle eccellenti proprietà meccaniche ottenute mediante l’introduzione di particelle ceramiche, che permettono di soddisfare requisiti esigenti in numerose applicazioni strutturali non adatte alle leghe convenzionali. Tuttavia, diverse problematiche legate ai lunghi tempi di lavorazione e agli elevati costi di produzione ne hanno limitato l’adozione su larga scala. La tecnologia di manifattura additiva (AM) rappresenta una soluzione promettente in grado di superare tali limitazioni, consentendo la produzione di componenti near-net shape con un controllo preciso sulla microstruttura e sulle proprietà meccaniche attraverso l’ottimizzazione dei parametri di processo. Questa tesi si basa sullo sviluppo e sulla caratterizzazione di una nuova polvere rinforzata con TiB2 avente un’elevata percentuale di rinforzi ceramici per la lavorazione mediante fusione laser a letto di polvere (LPBF). I TiB2 sono stati selezionati per la loro capacità di migliorare la processabilità del materiale durante AM, grazie all’effetto di raffinamento del grano, in grado di mitigare la suscettibilità alla fessurazione a caldo, essendo essa una problematica tipica di questa lega di alluminio. Allo scopo di ottenere un significativo miglioramento delle proprietà meccaniche, e soprattutto della rigidezza del materiale composito, è stato selezionato un contenuto di rinforzi pari al 7 wt.%. Per la produzione della polvere è stato adottato un approccio di funzionalizzazione in-situ/ex-situ: la polvere prodotta mediante atomizzazione a gas non è in grado di raggiungere un elevato contenuto di rinforzi prodotti in-situ; per ovviare a tale limitazione, la polvere pre-alligata è stata sottoposta a un ulteriore processo di funzionalizzazione ex-situ mediante miscelazione meccanica ad alta energia, garantendo un maggiore contenuto di particelle ceramiche. Il metodo di fabbricazione della polvere in-situ è stato considerato fondamentale poiché, in studi precedenti, è stato osservato che, in presenza di un eccesso di Ti durante l’atomizzazione a gas, il Ti segregava sulle superfici dei TiB2, determinando la formazione di un strato sottile di Al3Ti. Questo strato agisce come un efficace agente di nucleazione, favorendo il raffinamento del grano. La presenza di questo strato sottile sulle superfici del TiB2 è stata infatti confermata tramite analisi di microscopia elettronica a trasmissione (STEM) su campioni stampati nello stato as-built. L’influenza dei trattamenti termici T5 e T6 sulla microstruttura e sulle proprietà meccaniche del composito LPBF è stata ampiamente investigata. Le analisi mediate microscopio elettronico a scansione (FE-SEM) e STEM hanno fornito dati dettagliati relativi all’evoluzione delle fasi secondarie e dei precipitati nelle diverse condizioni di trattamento termico. Dai test di trazione è emerso che le migliori proprietà meccaniche, sono state ottenute mediante il trattamento T5, sia in termini di resistenza a trazione che di massimo allungamento, grazie a una microstruttura più fine e al rafforzamento per precipitazione. Al contrario, il trattamento T6 ha condotto a una microstruttura più grossolana e alla dissoluzione di alcune fasi, determinando prestazioni meccaniche inferiori. I test di trazione eseguiti su campioni stampati con diverse orientazioni hanno rivelato una risposta meccanica anisotropa; i provini aventi asse longitudinale perpendicolare rispetto alla building direction hanno mostrato proprietà tensili superiori rispetto ai verticali. Sono stati inoltre condotti test dinamico-meccanici per valutare la capacità di smorzamento del materiale e di dissipazione di energia meccanica. I risultati hanno confermato l’effetto positivo dei rinforzi di TiB2 sulle leghe di alluminio in applicazioni che richiedono l’attenuazione delle vibrazioni, grazie ai valori incrementati di attrito interno, in particolare nelle condizioni trattate termicamente. Infine, è stata analizzata la fattibilità di processare questo materiale mediante la tecnologia LPBF multi-laser (PBF-MLB) attraverso l’analisi di campioni stampati esclusivamente nelle regioni di sovrapposizione. Ciò ha permesso di valutare l’impatto delle esposizioni multiple al laser sull’integrità microstrutturale e sulle proprietà meccaniche, dimostrando l’idoneità del materiale per processi di produzione ad alta produttività e su larga scala, tipici di questa tecnologia, mediante un’appropriata ottimizzazione dei parametri di processo. Questi risultati dimostrano il potenziale di una lega 2618 Al rinforzata con il 7 wt.% di TiB2 per applicazioni strutturali ad alte prestazioni, dove materiali leggeri e ad elevata resistenza risultano fondamentali. Questo studio apre la strada a futuri sviluppi di materiali compositi processati mediante LPBF e di tecniche innovative di funzionalizzazione delle polveri allo scopo di soddisfare requisiti sempre più stringenti.