Production of boron-based nanostructured materials and exposure to fusion relevant deuterium plasma

The fundamental role of plasma wall interaction (PWI) and related phenomena for the plasma confinement and for the correct functioning of plasma facing components (PFCs) in a fusion reactor, highlights the necessity of accurate studies to better understand such important aspects and predict what could happen in future reactors. In particular, when plasma particles interact with the solid materials of divertor and first wall, erosion can happen, and impurities can enter the plasma. These particles can migrate inside the reactor volume, polluting the plasma and finally end up redepositing on first wall or divertor surfaces, creating redeposited layers with a vast range of possible properties, and affecting the behavior of PFCs under plasma irradiation. ITER, the biggest fusion experiment ever designed, will have both divertor and first wall made by tungsten. This material choice leads to the necessity of finding a way to remove the remaining oxygen before fuel injection in the vacuum chamber. The solution comes from boronization, which creates a very thin layer of boron on all the plasma facing surfaces. This material has great oxygen gettering capabilities, allowing for its efficient removal. Thus, boron and tungsten impurities are expected to travel and redeposit in the reactor, creating layers with a vast range of possible properties, from compact in the divertor region to porous, and possibly nanostructured, in most recessed zones. The research presented is placed in this context, covering the study of the behavior of boron (B) and boron tungsten (B-W) nanostructured redeposits under plasma exposure. It has been developed in the frame of the PRIN project with title "Nanomaterials for Fusion: experimental and modeling of nanostructured materials and plasma-material interactions for inertial \& magnetic confinement fusion". The work focused on the production of samples that can be relevant for the study of redeposits, and their exposure to fusion relevant deuterium plasmas. The production was performed through the use of femtosecond pulsed laser deposition (fs-PLD), which allowed the creation of thin nanostructured films with varying morphology and composition. Thus, for both pure boron and mixed boron-tungsten samples, three different types of samples were created. The produced films were exposed to deuterium plasma in the GyM linear device at the Istituto per la Scienza e Tecnologia dei Plasmi (ISTP-Milano). This machine allowed for the creation of plasma with ion energies and fluxes similar to the ones of charge exchange neutrals (CXN) on the first wall of ITER (Γ ≈ 3.8 · E20 ions/m^2/s and E ≈ 200 eV ). To investigate different scenarios, different exposure times and ions' energies were used in the experiments. Both the produced and exposed samples were characterized by means of scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive x-ray spectroscopy (EDXS) and Raman spectroscopy, to obtain information on morphology, composition, density and structure of the films. In addition, mass loss measurements were performed. Through this characterization it has been possible to observe peculiar phenomena happening during the interaction of the nanostructured samples with the plasma. In particular, the emergence of needle-like structures from compact disordered boron is observed in all the samples. Together with this, the preferential sputtering of boron in B-W samples is demonstrated by tungsten enrichment and boron depletion in exposed films. The experimental data obtained allowed for the computation of sputtering yield for boron samples. The comparison of experimental sputtering behavior with energy with the data from SDTrimSP Monte Carlo code, showed that the results follow the model trend for more compact samples. In addition, a zero-dimensional model for the deuterium plasma in GyM has been implemented to understand the influence of plasma composition on the sputtering yield calculation. In this view, estimations on plasma composition were found and the sputtering yield was corrected with the proper ion flux. This thesis work contributed to the understanding of erosion behavior of boron-based nanostructured films relevant for the study of tokamak redeposits, both from qualitative and quantitative point of view. In addition, given the absence of literature on this topic, the produced data lay the foundations for future studies.

Il ruolo fondamentale dell'interazione plasma-parete e dei fenomeni da essa causati per il confinamento del plasma e il corretto funzionamento dei componenti di prima parete in un reattore a fusione nucleare, rende necessarie analisi accurate per comprendere meglio questi aspetti cruciali e prevedere ciò che accadrà nei reattori futuri. In particolare, quando le particelle del plasma interagiscono con il divertore e la prima parete, può verificarsi la loro erosione, portando all'ingresso di impurità nel plasma. Queste particelle possono migrare all'interno del volume del reattore, contaminando il plasma e infine ridepositandosi sulle superfici della prima parete o del divertore, creando strati di materiale ridepositato con una vasta gamma di proprietà, e influenzando il comportamento dei materiali esposti al plasma. ITER, il più grande esperimento di fusione mai progettato, avrà sia il divertore che la prima parete realizzati in tungsteno. Questa scelta di materiale crea la necessità di trovare un modo con cui rimuovere l'ossigeno residuo prima dell'iniezione del combustibile nella camera a vuoto. La soluzione è rappresentata dalla boronizzazione, che crea un sottilissimo strato di boro su tutte le superfici esposte al plasma. Questo elemento ha un'elevata affinità con l'ossigeno, permettendo una rimozione efficiente delle tracce rimaste dopo il raggiungimento del vuoto. Di conseguenza, a causa dell'erosione durante il funzionamento del reattore, impurità di boro e tungsteno migreranno e si ridistribuiranno all'interno del reattore, formando strati con proprietà molto diverse tra loro, da compatti nella regione del divertore a porosi, e possibilmente nanostrutturati, nelle zone più remote. La ricerca presentata di seguito si inserisce in questo contesto, studiando il comportamento dei ridepositi nanostrutturati di boro (B) e boro-tungsteno (B-W) a seguito dell'esposizione al plasma. La ricerca è stata sviluppata nell'ambito del progetto PRIN dal nome "Nanomateriali per la Fusione: studio sperimentale e modellazione di materiali nanostrutturati e interazione plasma-materiale per fusione a confinamento magnetico e inerziale". Il lavoro si è concentrato sulla produzione di campioni che simulino il materiale ridepositato, e sulla loro esposizione a plasmi di deuterio con caratteristiche rilevanti per la fusione. I campioni sono stati realizzatio tramite la \textit{femtosecond pulsed laser deposition} (fs-PLD), che ha permesso la creazione di sottili film nanostrutturati con morfologie e composizioni variabili. Sia per i campioni di boro che per quelli misti boro-tungsteno, sono stati realizzati film di tre diversi tipi. I campioni prodotti sono stati esposti al plasma di deuterio nella macchina lineare GyM, presso l'Istituto per la Scienza e Tecnologia dei Plasmi (ISTP). Questo dispositivo ha permesso la generazione di un plasma con energie e flussi di ioni simili a quelli dei \textit{charge exchange neutrals} (CXN) sulla prima parete di ITER (Γ ≈ 3.8 · 1020 ioni/m^2/s e E ≈ 200 eV ). Per riuscire a caratterizzare diversi scenari, negli esperimenti sono stati utilizzati differenti tempi di esposizione ed energie degli ioni incidenti. Sia i campioni prodotti che quelli esposti sono stati caratterizzati mediante scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive x-ray spectroscopy (EDXS) e spettroscopia Raman, al fine di ottenere informazioni su morfologia, composizione, densità e struttura dei film. Inoltre, sono state effettuate misurazioni della perdita di massa dei campioni a seguito dell'erosione. Queste analisi hanno permesso di osservare e misurare gli effetti dell'interazione dei campioni nanostrutturati con il plasma. In particolare, in tutti i campioni si evidenzia la formazione di strutture aghiformi a partire dal boro compatto disordinato. Inoltre, nei campioni misti B-W si osserva lo sputtering preferenziale del boro, con conseguente arricchimento in tungsteno e impoverimento di boro nei film esposti. I dati sperimentali ottenuti hanno permesso di calcolare lo sputtring yield per i campioni di boro. Il confronto tra il comportamento sperimentale dello sputtering in funzione dell'energia e i dati ottenuti con il codice Monte Carlo SDTrimSP ha mostrato che, per i campioni più compatti, i risultati seguono l'andamento del modello. Inoltre, è stato implementato un modello zero-dimensionale per il plasma di deuterio in GyM, al fine di comprendere l'influenza della composizione del plasma nel calcolo dello sputtering yield. In quest'ottica, sono state effettuate stime sulla composizione del plasma e tramite queste è stato corretto il valore di sputtering yield. Questo lavoro di tesi ha contribuito alla comprensione del comportamento dei ridepositi nanostrutturati a base di boro nei tokamak quando sottoposti ad erosione, sia dal punto di vista qualitativo che quantitativo. Inoltre, data l'assenza di letteratura su questo specifico argomento, i risultati di questa tesi mettono le basi per ricerche future.