Design of thermal desorption spectroscopy setup for high-temperature analysis of plasma facing materials

This thesis presents experimental activities related to the apparatus and the application of high-temperature thermal desorption spectroscopy (TDS) as a characterization technique to identify and quantify gases released during induction heating of samples of interest. The TDS apparatus at the ENEA research center is unique, capable of reaching high temperatures, making it essential for replicating the extreme conditions encountered by materials used in the first wall of magnetic confinement fusion devices. The safe and efficient operation of tokamak devices is based on the accurate determination of the amount of gas retention, estimated by evaluating the total amount of thermally desorbed particles through spectroscopic measurements. The sample is placed in a vacuum chamber, heated, and the desorbed compounds are subsequently analysed. The key quantities of interest for the analysis are the temporal evolution of the sample’s temperature and the temporal evolution of the partial pressures of the desorbed gases. By combining these two measurements, it is possible to derive desorption peaks, characteristic of the material under investigation, and specific for the selected gas. The setup of the apparatus, particularly the calibration of the instruments, is performed using graphite samples, a material whose desorption spectrum is well documented, providing a basis for comparison with data from the literature and ensuring the reliability of the measurement system. Following this verification, the analysis is extended to tungsten samples, which are of particular interest for the study of desorbed gases from the plasma facing components. Data analysis yields results that offer valuable insight into the future application of TDS for materials used in magnetically confined nuclear fusion.

La presente tesi descrive le attività sperimentali relative all’apparato sperimentale e all’applicazione della spettroscopia di desorbimento termico ad alta temperatura (TDS), utilizzata come tecnica di caratterizzazione per l’identificazione e la quantificazione dei gas desorbiti durante il riscaldamento induttivo di campioni e materiali di interesse. La macchina per la TDS presso il centro ENEA è l’unica in grado di raggiungere tempera ture elevate, caratteristica fondamentale per riprodurre le condizioni estreme a cui sono sottoposti i materiali della prima parete nei dispositivi per lo studio della fusione a confinamento magnetico. Una determinazione accurata della ritenzione gassosa, quantificata attraverso la valutazione della quantità totale di particelle desorbite termicamente dai campioni di prima parete, garantisce il funzionamento sicuro ed efficiente dei dispositivi tokamak. Il campione viene posizionato in una camera a vuoto, riscaldato tramite induzione, e i composti desorbiti vengono successivamente analizzati tramite spettroscopia di massa. Le grandezze di interesse ai fini della caratterizzazione sono l’evoluzione temporale della temperatura del campione e l’evoluzione temporale delle pressioni parziali dei gas desorbiti. Combinando entrambe le acquisizioni, è possibile ottenere un picco di desorbimento, caratteristico del materiale in analisi e specifico del gas selezionato. La messa a punto della macchina e, di conseguenza, la calibrazione degli strumenti avviene attraverso l’impiego di campioni in grafite, il cui spettro di desorbimento è ben documentato in letteratura. Il confronto con i dati in letteratura consente di validare l’affidabilità del sistema di misurazione. A seguito della validazione dell’apparato di misura, la metodologia TDS ad alta temperatura risulta affidabile per l’analisi dei gas desorbiti da campioni in tungsteno, materiale costituente la prima parete e quindi esposto alle condizioni estreme dei tokamak.