Produzione, sintesi e caratterizzazione di elettrodi in Ti4O7 mediante stampa 3D Binder Jetting

The growing need for technologies for the degradation of pollutant compounds draws attention to the study and implementation of new processes and new materials to make these treatments more effective, competitive, and sustainable. In relation to the topics addressed in this thesis work, the remediation of water – surface and groundwater – today represents one of the main fields of scientific and technological interest: the high sensitivity of this environmental matrix to anthropogenic impacts, in a context of increasing urbanization, industrial activities, and intensive agricultural practices, places this system under constant pressure due to the release into the environment of contaminant substances of extremely variable nature and capable of altering its chemical, physical, and biological characteristics. Advanced technologies for water purification may derive from the implementation of systems that exploit electrochemical oxidation processes. Boron-doped diamond (BDD) electrodes are today universally recognized as the material par excellence in the field of advanced electrochemistry: their wide electrochemical potential window, high stability under the most unfavorable conditions, and excellent resistance to corrosion have long placed them in the first position for the treatment of contaminated waters. However, their high-cost leads to the search for and study of new materials that can serve as an equally, if not even more effective alternative for electrolytic oxidation processes. Bibliographic evidence has already demonstrated the competitiveness of Ti4O7 electrodes compared to those commercially available in BDD. The objective of this thesis is to evaluate the effectiveness of Ti4O7 electrodes synthesized through Binder Jetting printing: an alternative compared to those currently present on the market, which instead derives from powder pressing followed by sintering. At the same time, the influence of printing and sintering parameters on the effectiveness of the electrodes was investigated in order to identify the most appropriate conditions for the future production of the electrodes. The following work is divided into two sections: the first introductory part, consisting of bibliographic research and scientific in-depth study on all theoretical aspects addressed; and a second part of a strictly experimental nature, in which all the printing, sintering steps and characterization techniques carried out in the laboratories of the Politecnico di Milano at the Bovisa and later Leonardo campuses are highlighted and reported.

La crescente necessità di tecnologie per la degradazione di composti inquinanti pone l’attenzione sullo studio e sull’implementazione di nuovi processi e nuovi materiali per rendere questi trattamenti più efficaci, competitivi e sostenibili. In relazione ai temi affrontati in questo elaborato di tesi, la bonifica delle acque - superficiali e sotterranee - costituisce ad oggi uno dei principali ambiti di interesse scientifico e tecnologico: l’elevata sensibilità di questa matrice ambientale agli impatti antropici, in un contesto di crescente urbanizzazione, attività industriali e pratiche agricole intensive, pone questo sistema sotto costante pressione a causa dell’immissione in ambiente di sostanze contaminanti di natura estremamente variabile e capaci di alterarne le caratteristiche chimiche, fisiche e biologiche. Tecnologie avanzate per la purificazione dell’acqua possono derivare dall’implementazione di sistemi che sfruttino processi di ossidazione elettrochimica. Gli elettrodi in diamante drogato con Boro (BDD) sono ad oggi universalmente riconosciuti come il materiale per eccellenza nel campo dell’elettrochimica avanzata: la loro ampia finestra di potenziale elettrochimico, l’elevata stabilità nelle condizioni più sfavorevoli e l’ottima resistenza alla corrosione, li pone da tempo al primo posto nel trattamento di acque contaminate. Tuttavia, l’elevato costo di questi materiali rende necessaria, inevitabilmente, la ricerca e lo sviluppo di nuove soluzioni che possano fungere da alternativa altrettanto, se non anche più, efficace per processi di ossidazione elettrolitica. Evidenze bibliografiche hanno già dimostrato la competitività di elettrodi in Ti4O7 rispetto a quelli commercialmente esistenti in BDD. Questo lavoro di tesi si pone come obbiettivo quello di valutare l’efficacia di elettrodi in Ti4O7 sintetizzati mediante stampa Binder Jetting: un’alternativa rispetto agli analoghi attualmente presenti sul mercato e derivanti, invece, da pressatura e successiva sinterizzazione delle polveri. Parallelamente è stata valutata l’influenza dei parametri di stampa e di sinterizzazione sulle prestazioni degli elettrodi, con l’obiettivo di individuare le condizioni operative più favorevoli per l’ottimizzazione delle produzioni successive. Il seguente elaborato è suddiviso in due sezioni: una prima parte introduttiva, di ricerca bibliografica e di approfondimento scientifico sugli aspetti teorici trattati; ed una seconda parte di carattere prettamente sperimentale, in cui sono evidenziate e riportate le fasi di stampa, sinterizzazione e caratterizzazione svolte nei laboratori del Politecnico di Milano nelle sedi prima di Bovisa e poi di Leonardo.