Solid-gas carbothermal reduction of planetary regolith for lunar surface exploration

A sustained human and robotic presence on the lunar surface requires reliable methods for extracting and processing local resources. In the In-Situ Resources Utilisation (ISRU) framework, the solid-gas carbothermal reduction of lunar regolith is a promising option for oxygen and water production. This thesis investigates the feasibility, performance, and limitations of this method when applied to lunar materials and evaluates its integration into a lunar surface demonstration plant. %The work combines two extensive experimental campaigns, detailed feedstock characterisation, physicochemical modelling, and multiphysics simulations of regolith-plant interactions, ultimately converging into the design of the ORACLE carbothermal payload. The process has been demonstrated in Politecnico di Milano laboratories through an experimental campaign in 2020-21, which defined a set of optimal process parameters, the results of which are discussed in this thesis. A second experimental campaign, conducted during this work, addresses various aspects of the process, focusing on the impact of feedstock composition and methane inlet flux. The results exhibit clear trends in CO production, oxygen and water recovery and carbon deposition dynamics. Tests with high-Ti maria simulants, highlands simulants and their components, together with magnetically beneficiated fractions of those simulants and Etnean samples, confirmed that the process is robust to feedstock variability, consistently extracting water, even with different recovery yields. The solid feedstocks before and after processing are characterised by SEM-EDX, DSC, and CHNS analysis, revealing the formation of silica spheres and carbonaceous deposits, and the preferential reduction of Fe- and Ti-bearing phases. The quantification of deposited carbon in the exhaust feedstock and its link with the carbon evolution model during the process are investigated to optimise the utilisation of inlet methane. The data obtained in the experimental campaign are analysed to relate the process behaviour, particularly oxygen extraction in terms of carbon oxides, to the feedstock composition, both in terms of minerals and oxides. Moreover, existing and new thermodynamic and kinetic models are assessed and improved using the results of the experimental campaigns. To support the implementation of a lunar surface plant, a multi-physics modelling framework of the regolith was developed. A thermo-mechanical Finite Element Model (FEM) is used to analyse regolith collection. In parallel, a higher-fidelity Discrete Element Model (DEM) incorporating mechanical, thermal, and electrostatic interactions is developed to simulate sampling, sieving, reactor loading, batch deposition, and bed fluidisation. A dedicated terrain-generation routine allowed the creation of realistic regolith beds with controlled density, clump morphology, and environmental properties. These models provided quantitative insights into key plant–soil interactions and guided several architectural decisions. Finally, a possible architecture for a lunar surface carbothermal demonstration plant is proposed and its critical elements are studied. The analysis focus mostly on the carbothermal reactor and on the design of the water-separation unit. Criticalities such as thermal and power management and regolith handling are identified and framed within the mission architecture. Overall, the results demonstrate that the solid-gas carbothermal process is a viable and scalable approach for lunar ISRU. The experimental evidence, models, and regolith simulations developed in this work provide a foundation for future ground-based campaigns and represent a necessary stepping stone toward an in-situ demonstration on the lunar surface.

Una presenza umana e robotica prolungata sulla superficie lunare richiede metodi affidabili per l'estrazione e il trattamento delle risorse locali. Nel quadro dell’In-Situ Resources Utilisation (ISRU), la riduzione carbotermica solido-gas della regolite lunare rappresenta un'opzione promettente per la produzione di ossigeno e acqua. Questa tesi analizza la fattibilità, le prestazioni e i limiti di questo metodo applicato ai materiali lunari e ne valuta l'integrazione in un impianto dimostrativo sulla superficie lunare. Il processo è stato validato nei laboratori del Politecnico di Milano attraverso una campagna sperimentale condotta nel 2020-21, che ha definito un set di parametri di processo ottimali, i cui risultati sono discussi in questa tesi. Una seconda campagna sperimentale, svolta durante questo lavoro, affronta diversi aspetti del processo, concentrandosi sull'impatto della composizione del feedstock e del flusso di metano in ingresso. I risultati mostrano tendenze chiare nella produzione di CO, nel recupero di ossigeno e acqua e nelle dinamiche di deposizione del carbonio. I test effettuati con simulanti di maria ad alto contenuto di titanio, simulanti di highlands e i relativi componenti, insieme a frazioni arricchite magneticamente di tali simulanti e campioni etnei, hanno confermato che il processo è robusto rispetto alla variabilità del feedstock, estraendo costantemente acqua anche con differenti rese di recupero.I feedstock solidi, prima e dopo il trattamento, sono caratterizzati mediante analisi SEM-EDX, DSC e CHNS, rivelando la formazione di sfere di silice e depositi carboniosi, oltre alla riduzione preferenziale delle fasi contenenti ferro e titanio. La quantificazione del carbonio depositato nel feedstock esausto e il suo legame con il modello di evoluzione del carbonio durante il processo sono stati studiati per ottimizzare l'utilizzo del metano in ingresso.I dati ottenuti nella campagna sperimentale sono analizzati per correlare il comportamento del processo, in particolare l'estrazione di ossigeno sotto forma di ossidi di carbonio, alla composizione del feedstock, sia in termini di minerali che di ossidi. Inoltre, i modelli termodinamici e cinetici esistenti sono stati valutati e migliorati utilizzando i risultati delle campagne sperimentali. Per supportare l'implementazione di un impianto sulla superficie lunare, è stato sviluppato un framework di modellazione multifisica della regolite. Un modello agli elementi finiti (FEM) termo-meccanico è utilizzato per analizzare la raccolta della regolite. Parallelamente, è stato sviluppato un modello a elementi discreti (DEM) ad alta fedeltà, che incorpora interazioni meccaniche, termiche ed elettrostatiche, per simulare il campionamento, la setacciatura, il caricamento del reattore, la deposizione dei lotti e la fluidizzazione del letto. Una routine dedicata alla generazione del terreno ha permesso di creare letti di regolite realistici con densità, morfologia degli agglomerati e proprietà ambientali controllate. Questi modelli hanno fornito approfondimenti quantitativi sulle interazioni chiave impianto-suolo e hanno guidato diverse decisioni architettoniche. Infine, viene proposta una possibile architettura per un impianto dimostrativo carbotermico sulla superficie lunare, studiandone gli elementi critici. L'analisi si concentra principalmente sul reattore carbotermico e sulla progettazione dell'unità di separazione dell'acqua. Criticità come la gestione termica ed energetica e la movimentazione della regolite sono identificate e inquadrate all'interno dell'architettura di missione.Complessivamente, i risultati dimostrano che il processo carbotermico solido-gas è un approccio praticabile e scalabile per l'ISRU lunare. L'evidenza sperimentale, i modelli e le simulazioni della regolite sviluppati in questo lavoro forniscono una base per future campagne a terra e rappresentano un passaggio fondamentale verso una dimostrazione in-situ sulla superficie lunare.