Microstructural degradation assessment by EBSD on Grade 91 high temperature steel

P91 steel is increasingly used in pipes for power plants and boiler superheater production, thanks to its capability to combine good oxidation resistance and mechanical properties. In particular it has excellent creep strength, due to solid solution strengthening, dislocation hardness and precipitation of carbides and fine carbonitrides, stable at high temperatures for about 100000 hours. The grade 91, even if relatively recent, since many years interested several researchers, who are working in order to find a method able to predict the microstructural evolution, and then the degrade, of such steel during its working life. During this experimental thesis, the adequacy of electron backscattered diffraction to obtain information about the microstructural evolution of P 91 steel has been studied and then the assessment of its residual life is researched. In other terms, the final goal of this study is the evaluation of the microstructural degrade of a component exerted, comparing it with an only heat treated one, and the experimental activity consists in the research of a specimen preparation technique, that ensures good response to EBSD and the verification of the information obtained with such technology. For this proposal two pipes, opposite in the cycle life, are studied: one only normalized and tempered, and so in an excellent microstructural state, and the other with 115000 hours of working life at 600°C, and then characterized by significant microstructural degrade. Through light optical microscopy, Energy Dispersive X-ray spectroscopy, Kikuchi bands processing and indexing and image analysis, the reliability of the information obtained with backscattered diffraction mapping and electronic spectroscopy are demonstrated and then the comparison between the as treated steel and the used one is performed. EBSD use on P91 steel, from sample preparation up to set parameters for the scan, is a further research topic of the study. The results are even more revealing, considering that the instrument used has an electron gun fitted with a tungsten filament cathode, that is much less accurate than innovative and expensive field emission scanning electron microscopes. In fact the potential offered by EBSD technology is really huge and characterized by multiple industrial applications.

L’acciaio P 91 sta trovando sempre maggior impiego nella produzione di tubazioni per impianti termoelettrici e surriscaldatori di caldaie, grazie alla capacità di combinare buona resistenza all’ossidazione e discrete proprietà meccaniche. In particolar modo presenta un’ottima resistenza allo scorrimento viscoso, grazie al rafforzamento per alligazione, all’alta densità di dislocazioni e alla precipitazione di carburi e fini carbonitruri, stabili in temperatura per circa 100000 ore. Il grado 91, pur essendo relativamente recente, ha destato già da diversi anni l’interesse di molti ricercatori, che si stanno adoperando al fine di trovare un metodo in grado di prevedere l’evoluzione microstrutturale, e dunque il degrado, di tale acciaio in esercizio. Nell’ambito di questa tesi scientifico-sperimentale è stata studiata l’adeguatezza della diffrazione da retrodiffusione elettronica al fine di ottenere un’informazione sullo stato evolutivo microstrutturale dell’acciaio P 91 e dunque valutarne la vita residua. In altri termini, l’obiettivo ultimo dello studio è la valutazione del degrado microstrutturale dell’acciaio esercito per confronto con uno solo trattato termicamente e l’attività sperimentale svolta consiste nella ricerca di una tecnica di preparazione del campione metallografico specifico che garantisca buona risposta all’EBSD e la verifica dell’attendibilità dell’informazione ottenuta con tale strumento. A tal fine sono stati confrontati due tubi che si trovano agli antipodi del ciclo evolutivo: uno solo normalizzato e rinvenuto, e dunque in ottimo stato microstrutturale, e l’altro esercito a 600°C per 115000 ore, ovvero caratterizzato da significativo degrado microstrutturale. Tramite l’ausilio di microscopia ottica, spettroscopia EDX, elaborazione ed indicizzazione delle bande di Kikuchi ed analisi di immagine è stata prima dimostrata l’attendibilità dell’informazione ottenuta tramite mappatura integrata di diffrazione da retrodiffusione elettronica e spettroscopia, per procedere successivamente con il confronto fra acciaio solo trattato termicamente e provino esercito. L’utilizzo dell’EBSD, a partire dalla preparazione del provino fino ai parametri da impostare per le scansioni, sull’acciaio P91, costituisce un’ulteriore ricerca nella ricerca. Occorre tener conto del fatto che lo strumento utilizzato ha come catodo un filo di tungsteno, ovvero è molto meno prestante rispetto ai più innovativi e costosi SEM-FE. Infatti le potenzialità offerte dalla diffrazione da retrodiffusione elettronica sono veramente vaste e, soprattutto, caratterizzate da molteplici applicazioni pratico-industriali.