Scale up e cinetica di formazione dei nanotubi di carbonio in un reattore a letto fluido

I nanotubi di carbonio, dopo la loro scoperta nel 1991, sono stati tra i materiali maggiormente studiati, sia a livello teorico che sperimentale. Le loro particolari proprietà chimico-fisiche li rendeno applicabili a diversi settori. La ricerca in questi anni è stata, pertanto, incentrata sullo studio di questi nuovi materiali, sia relativamente alle loro possibili applicazioni, che ai metodi e alle tecniche di produzione. Il processo più promettente dal punto di vista della produttività è la deposizione chimica da fase vapore in letto fluido (Fluidized Bed Catalytic Chemical Vapor Deposition, FBCCVD), che consente di produrre nanotubi di carbonio in grandi quantità. In questo lavoro di tesi, partendo dai risultati ottenuti dallo studio di un processo FBCCVD su scala di laboratorio, si è affrontato lo scale-up dello stesso (500 g/batch). L’attività sperimentale è stata volta ad analizzare il meccanismo e la cinetica di crescita dei nanotubi ed il ruolo di tutte le variabili operative al fine di ottimizzare il processo nella sua interezza. Inizialmente è stata svolta una ricerca, mediante analisi spettroscopica (XRD) condotta su campioni di prodotto prelevati nel corso della sintesi, dei principali intermedi di reazione (ad esempio il carburo di ferro). È seguito poi lo studio cinetico volto alla valutazione del peso delle singole variabili operative sul processo di sintesi. Tale studio è stato effettuato mediante un’analisi gascromatografica continua, che ha permesso il costante monitoraggio della corrente gassosa uscente dal reattore. In previsione di una futura industrializzazione del processo ed a causa delle problematiche legate all’utilizzo di idrogeno in termini di pericolosità e difficoltà di stoccaggio, è stato effettuato uno studio preliminare su un sistema catalitico a base di ematite. In questo modo si elimina la fase di riduzione in situ del catalizzatore e si annulla il consumo di idrogeno. Infine le proprietà (attività, selettività e produttività) di questo sistema catalitico sono state confrontate con quelle del catalizzatore “tradizionale”, impiegato nel precedente lavoro di tesi, a base di ferro metallico supportato su allumina.