Carica di idrogeno per via elettrochimica su acciai

In questo lavoro di tesi è stato messo a punto un metodo elettrochimico che permette di introdurre nel materiale idrogeno atomico in condizioni controllate. I materiali qui studiati, impiegati in campo “Oil & Gas”, sono acciai API 5L X65 ed F22. La carica di idrogeno è stata ottenuta polarizzando catodicamente i provini per 20 h ad una densità di corrente di 0,5 mA/cm2 in una soluzione acetica 0,2 mol L-1 CH3COONa + 0,4 mol L-1 CH3COOH (pH 4,3) con 600 ppm di solfuri. I solfuri in soluzione inibiscono la reazione di ricombinazione dell’idrogeno atomico a molecolare che avviene sulla superficie elettrodica, quindi la loro presenza favorisce l’assorbimento dell’idrogeno atomico nell’acciaio. Con questo metodo elettrochimico si ottengono risultati riproducibili in termini di tenore di idrogeno desorbibile misurato a fine prova (0,9-1,3 ppm). La misura dell’idrogeno è stata effettuata in un bagno di glicerina a 180 °C secondo metodologie descritte in letteratura. Il metodo elettrochimico messo a punto consente altresì di trattare più provini contemporaneamente: è stata verificata un buona riproducibilità fino ad un rapporto “superficie elettrodica/ volume soluzione” pari a ≈ 31 cm2 L-1. Le prove meccaniche, condotte a basse temperature (range -120 / -10 °C) su provini CV e CT (Charpy V-notch e Compact Test) caricati per via elettrochimica con idrogeno, hanno evidenziato che l’infragilimento da idrogeno è notevole per i provini CT di entrambi gli acciai studiati e apprezzabile sui campioni CV di F22, mentre per l’acciaio API 5L X65 la prova Charpy sembrerebbe non essere in grado di evidenziare tale fenomeno. L’analisi frattografica effettuata al SEM sui provini caricati con idrogeno e rotti a bassa temperatura ha evidenziato che l’infragilimento da idrogeno si manifesta attraverso un meccanismo di “frattura a celle”. Queste “celle” sono costituite da aree di frattura di “quasi-clivaggio” nucleate da inclusioni e sono limitate da bordi di frattura duttile a microvuoti (dimple).