Silicon SPAD arrays for parallel photon timing applications

Recent discoveries and evolutions in the medical and biological fields have drastically increased the need for novel analysis and consequently have led to a rising quest of suitable diagnostic instruments. Among these, Time Correlated Single Photon Counting (TCSPC) has reached a considerable importance and a great deal of techniques has been developed based on it, such as: Fluorescence Lifetime Imaging Microscopy (FLIM), optical tomography and Lifetime Förster Resonance Energy Transfer (Lifetime FRET). In order to satisfy the required specifications, new analytical systems with improved performance have to be developed; particularly the ability to work at high counting rate and to perform multidimensional analysis are of the utmost importance. Actually, scientific community involved in biomedical studies considers essential the possibility to perform simultaneous analysis in both the temporal and spectral range, in order to completely understand the biological processes at cellular level. Nowadays TCSPC systems can rely on fast and high power lasers (e.g. 80 MHz, 100mW) and on parallel timing acquisition electronics. However, the development of multi-pixel detectors is still incomplete. Commercially available solutions are mainly based on multi-anode Photo Multiplier Tubes (PMTs, 16 channels) that, however, present some intrinsic drawbacks such as: bulky and fragile structure, high power dissipation, low Photon Detection Efficiency (PDE) and sensibility to electromagnetic disturbances. Consequently the major effort towards multidimensional TCSPC systems is devoted to the implementation of new single-photon detector arrays. Concerning single channel systems, silicon Single-Photon Avalanche Diodes (SPADs) have nowadays replaced PMTs in many applications. The best-in-literature results have been obtained exploiting custom technologies for their fabrication; starting from intrinsic advantages (ruggedness, integrability, high PDE, low power dissipation, insensitivity to magnetic fields), over the last decade, SPADs have undergone further improvements. In particular, custom SPADs developed by the Politecnico di Milano and manufactured in collaboration with the CNR-IMM of Bologna, show a large PDE, more than 15% over the visible range with a peak of about 50% at 550 nm; further improvements have been recently demonstrated by using a thicker absorption layer, thus enhancing the PDE peak to 60% at 650 nm, and reaching a value of 40% at 800 nm. Regarding noise, an optimized electric field profile has allowed a reduction in both band-to-band tunneling and in trap-assisted tunneling, leading not only to a reduction in room temperature Dark Counting rate (DCR), but also to a stronger temperature dependence that increases the advantages attainable by cooling the detector. This resulted in large area devices (50 to 100 µm diameter) with a DCR as low as 10 cps when cooled down to -15° C. Unfortunately, field engineering also introduced a stronger dependence of the photodiode timing jitter on the threshold used for avalanche detection. Therefore, in order to obtain the best timing performance, the avalanche signal is read by a suitable external timing circuit (patented by the Politecnico of Milano) connected to a fast comparator with a low threshold, on the order of 5-10 mV; although this solution guarantees the best performance in terms of timing jitter (FWHM smaller than 30 ps), this approach is not suitable for parallel systems. The presence of electric couplings between adjacent channels due to the use of multiple Active Quenching Circuits (AQCs), combined with low threshold comparators, leads the parallel timing chains to interfere with each other causing unacceptable electrical crosstalk and preventing low threshold operation. As a consequence, the development of photon timing SPAD arrays relying on the replica of the typical single channel configuration is simply not possible. The problem has been solved by integrating the timing pick-up circuit close to the detector: in this way, parasitic capacitances are minimized and the filtering action on the current flowing through the device is reduced, enabling the extraction of stronger and steeper signals. More specifically, the integration of the front-end circuitry close to the device allows to attain remarkable timing performance with a higher threshold hence limiting the electrical crosstalk issue. Capacitance reduction also decreases the number of carriers flowing through the SPAD during the avalanche with a significant benefit in terms of afterpulsing probability and optical crosstalk. The integration step could be easily achieved by making use of a standard CMOS technology, but this solution will lead to detectors with performance far from the state of the art, being the fabrication process not optimized for SPAD devices. The purpose of this work has been the implementation of the front-end integration solution exploiting custom technology, thus maintaining all the previously described features of the photodetector, in order to enable the fabrication of high performance time-resolved arrays of SPADs. A great effort has been consequently devoted to the integration of MOS transistors, needed to fabricate the timing circuit, since their implementation has required several modifications to the process flow employed for custom SPAD fabrication. The temporal behavior of the novel timing pick-up circuit has been fully investigated, paying particular attention to the effects of its dimensioning on the extraction of the avalanche signal, in order to achieve the best timing performance at high threshold. The pixel is completed by an external AQC made with a standard CMOS technology that allows the system to work at high counting rate, while guaranteeing stable timing performance. The proposed pixel architecture has been replicated, aiming at the development of a 8x1 array, as required by the European project called PARAFLUO (PARAllel FLUOrescence, 7th framework), whose purpose is the development of a high performance, spectrally resolved, fluorescence lifetime imaging system. Characterization measurements underlines that the structure and process dependent SPAD performance, such as DCR and PDE, match the ones obtained with standalone SPAD - without front-end integration - proving the modified process flow to be effective. Finally, the designed system shows remarkable timing performance: in particular, a FWHM of 45 ps, at 1 Mcps, with all pixels working in parallel at the same count rate, has been obtained. The thesis is organized as follows: chapter 1 gives a general description of the SPAD detector and its main features, while the TCSPC technique, along with its applications, is introduced in chapter 2. Chapter 3 describes the motivations of the work with, in particular, the benefits attainable with the front-end integration; the chapter also includes a comparison between Custom and standard CMOS technology, regarding the fabrication of SPAD array: advantages and drawbacks of the two solutions are outlined. Chapter 4 is dedicated to the custom pixel architecture: the modified process flow, which enables the implementation of MOS transistors next to the detector, is described and a detailed description of the novel timing pick-up circuit is also given. Chapter 5 deals with the external CMOS electronics designed and fabricated to complete the pixel; in particular the novel AQC is described. The mechanical structure of the compact module, which houses the 8x1 detection system, is shown in chapter 6. Chapter 7 presents an extensive characterization of the 8x1 module, while chapter 8 outlines the future developments of the work: in particular a 32x1 SPAD array and a red-enhanced version of the system are currently under production.

Le recenti scoperte ed i nuovi sviluppi che hanno interessato i campi della medicina e della biologia hanno aumentato la necessità di nuovi tipi di analisi e, conseguentemente, la richiesta di opportuni strumenti diagnostici. Tra questi, la Time Correlated Single Photon Counting (TCSPC) ricopre un ruolo di assoluta importanza e diverse tecniche analitiche sono state sviluppate basandosi su di essa, come ad esempio la Fluorescence Lifetime Imaging Microscopy (FLIM), la tomografia ottica e la Lifetime Förster Resonance Energy Transfer (Lifetime FRET). Diventa quindi fondamentale realizzare nuovi sistemi di misura in grado di rispondere alle specifiche richieste, quali la capacità di operare ad elevati tassi di conteggio e di effettuare misure multi-dimensionali. Infatti, la comunità scientifica coinvolta in studi biomedicali ritiene che il poter effettuare misure risolte contemporaneamente in tempo e in spettro sia di capillare importanza per comprendere completamente i processi biologici a livello cellulare. Gli strumenti di misura TCSPC possono già contare su laser veloci e ad elevata potenza (es. 80 MHz, 100mW) e su sistemi di acquisizione paralleli. Ciò nonostante, lo sviluppo di fotorivelatori multi-pixel è ancora incompleto. Le soluzioni commerciali disponibili sono principalmente basate su tubi foto-moltiplicatori (PMT) multi-anodo il cui utilizzo presenta tuttavia diversi svantaggi, tra cui: la struttura ingombrante e fragile, l'elevata dissipazione di potenza, la bassa efficienza di fotorivelazione (PDE) e l'elevata sensibilità a disturbi elettro-magnetici. Di conseguenza lo sforzo maggiore, rispetto allo sviluppo di sistemi TCSPC, è volto alla realizzazione di nuovi array di fotorivelatori a singolo fotone. Considerando i sistemi a singolo canale, il fotorivelatore SPAD ha ormai sostituito i PMT in diverse applicazioni. Nello specifico, le migliori performance sono garantite da dispositivi realizzati in tecnologia custom. Gli SPAD presentano intrinsecamente diversi vantaggi rispetto ai PMT (robustezza, integrabilità, alta PDE, bassa dissipazione di potenza, insensibilità ai campi magnetici) e, nell'ultimo decennio, le loro prestazioni sono state ulteriormente migliorate. In particolare, gli SPAD custom realizzati dal Politecnico di Milano, in collaborazione con il CNR-IMM di Bologna, garantiscono un'elevata PDE, maggiore del 15% in tutto il range visibile con un picco pari al 50% a 550 nm. Recentemente, grazie ad una nuova struttura dello SPAD basata su una zona di assorbimento più spessa (red-enhanced), l'efficienza di fotorivelazione è stata ulteriormente migliorata ottenendo un picco del 60% a 650 nm, ed un valore pari al 40% ad 800 nm. Un'opportuna ingegnerizzazione del profilo di campo elettrico ha permesso di ridurre i conteggi di buio (DCR) a temperatura ambiente, limitando i contributi legati al fenomeno del band-to-band tunneling e del tunneling mediato da trappole; tale ingegnerizzazione ha anche reso più marcata la dipendenza dei conteggi dalla temperatura, aumentando i vantaggi raggiungibili mediante il raffreddamento del fotorivelatore. Si possono quindi ottenere dispositivi con elevata area attiva (con diametro da 50 a 100 µm) che presentano DCR inferiori a 10 cps se raffreddati a -15° C. L'ingegnerizzazione ha tuttavia accresciuto la dipendenza delle prestazioni di timing dello SPAD dalla soglia di lettura utilizzata per rivelare la corrente di valanga. Per questo motivo, al fine di ottenere un basso jitter temporale, è stato necessario implementare un opportuno circuito per il prelievo del segnale di timing (brevettato dal Politecnico di Milano), all'esterno del fotorivelatore, includendo un comparatore di tensione a bassissima soglia, nell'ordine dei 5-10 mV; il circuito permette di estrarre un segnale di timing a bassissimo jitter (FWHM inferiore a 30 ps), tuttavia tale approccio non è utilizzabile per la realizzazione di sistemi paralleli. La presenza di circuiti di quenching funzionanti in parallelo accoppiata a quella di comparatori a bassa soglia porterebbe infatti ad avere un crosstalk elettrico inaccettabile tra i pixel del sistema. Di fatto, il classico circuito di prelievo non è quindi replicabile per sviluppare array di SPAD per applicazioni risolte in tempo. Tale problema può essere risolto integrando il circuito per l'estrazione del segnale di timing vicino al fotorivelatore SPAD; questa soluzione comporta la riduzione delle capacità parassita sul nodo di prelievo e di conseguenza dell'azione filtrante sul fronte di corrente della valanga, permettendo l'estrazione di segnali più ampi e più ripidi. In particolare, diventa possibile estrarre segnali a basso jitter anche con soglie di prelievo più elevate, rendendo quindi trascurabile il crosstalk elettrico tra i diversi pixel del sistema. Questa soluzione permette inoltre di ridurre la carica che attraversa lo SPAD durante la fase di valanga, con una conseguente riduzione della probabilità di afterpulsing e del crosstalk ottico. Se si utilizzasse una tecnologia CMOS standard, l'integrazione del circuito di timing risulterebbe semplice, tuttavia questa soluzione porterebbe alla realizzazione di SPAD con prestazioni lontane dallo stato dell'arte poichè i processi di fabbricazione CMOS non sono ottimizzati per la realizzazione di questo tipo di fotorivelatori. Lo scopo del mio dottorato è stato quello di integrare l'elettronica di front-end continuando ad utilizzare la tecnologia custom usata per lo SPAD, al fine di mantenere inalterate le caratteristiche e le prestazioni del fotorivelatore precedentemente descritte, rendendo quindi possibile la realizzazione di array per applicazioni photon timing ad elevate prestazioni. L'integrazione di transistori MOS, impiegati nella realizzazione del circuito di timing, ha quindi richiesto un notevole sforzo in quanto è stato necessario apportare diverse modifiche al processo di fabbricazione utilizzato per gli SPAD. Il funzionamento del nuovo circuito di timing è stato studiato a fondo, prestando particolare attenzione agli effetti del dimensionamento delle diverse componenti sull'estrazione del segnale, in modo da ottimizzare le prestazioni di timing a soglia elevata. Il pixel è completato da un AQC, connesso esternamente e realizzato mediante una tecnologia CMOS standard, che permette il funzionamento del sistema ad elevati tassi di conteggio, garantendo prestazioni di timing stabili. L'architettura proposta per il singolo pixel è stata quindi replicata per realizzare un primo prototipo di array 8x1, come richiesto dal progetto europeo denominato PARAFLUO (PARAllel FLUOrescence, 7th framework), il cui scopo è quello di sviluppare un sistema FLIM, risolto in tempo e in spettro, ad elevate prestazioni. Le misure di caratterizzazione sull'array fabbricato hanno confermato che le prestazioni intrinseche dello SPAD, come i conteggi di buio e l'efficienza di fotorivelazione, rimangono inalterate rispetto a quelle dei singoli SPAD precedentemente prodotti - senza aver integrato l'elettronica di front-end vicino ad essi. Ciò sottolinea che le modifiche al processo di fabbricazione non hanno influito sulle caratteristiche del fotorivelatore. L'array presenta infine ottime prestazioni di timing (FWHM ≈ 45 ps), ottenute con tutti i pixel funzionanti in parallelo ad un tasso di conteggi pari a 1 Mcps. La tesi è organizzata nel seguente modo: il capitolo 1 presenta una descrizione generale del fotorivelatore SPAD e delle sue principali caratteristiche; la tecnica TCSPC è invece descritta nel capitolo 2 insieme ad alcune delle sue possibili applicazioni. Lo scopo e le motivazioni di questo lavoro sono introdotte nel capitolo 3, che include inoltre un raffronto tra la tecnologia custom e quella CMOS rispetto alla realizzazione di array di SPAD. Il capitolo 4 è invece dedicato al circuito di timing integrato con lo SPAD: il processo di fabbricazione utilizzato, la struttura della rete di prelievo e il suo funzionamento sono descritti in dettaglio. Nel capitolo 5 viene presentata l'elettronica CMOS connessa esternamente a ciascun pixel ed, in particolare, il nuovo AQC realizzato. La struttura meccanica del modulo compatto, realizzato per alloggiare l'intero sistema 8x1, è descritto nel capitolo 6. Il capitolo 7 riguarda le misure di caratterizzazione effettuate mentre nel capitolo 8 vengono presentati gli sviluppi futuri di questo lavoro: in particolare stiamo sviluppando un array 32x1 ed una versione red-enhanced del sistema.