Cold spray coating aimed nanocrystallization: process characterization and fatigue strenght assessment

The ever increasing research of lightness, improved performance, safety and reliability is pushing to look for materials with superior mechanical properties and to meet severe design requirements imposed in many fields of application, in order to obtain competitive products. Nanocrystal (NC) materials are experiencing a rapid development in recent years due to their existing and potential applications in a wide variety of technological areas; thanks to their superior mechanical properties that by some means are different from their conventional coarse grained polycrystalline counterparts. The commercial applications of nanomaterials, beyond the boundaries of laboratories, lie on the successful production and consolidation of these materials into components preserving the nanostructures. Cold Spray (CS) coating is an innovative deposition technique which uses elements of both physical deposition and severe plastic deformation for generating NC. CS is an emerging coating process in which, in contrast to other well-known thermal spray processes such as flame, arc, and plasma spraying, powders do not melt before impacting the substrate. This character makes CS process commendable for many different coating applications dealing with various materials not only metals but also polymers, composites, etc. Bonding of particles to the substrate occurs due to the high kinetic energy upon impact; therefore, the velocity of the particle plays the most important role in material deposition. During the process, powders are accelerated by injection into a high velocity stream of gas. The high velocity stream is generated through a converging-diverging nozzle. It is well recognized that particle velocity prior to impact is a key parameter in CS process. It determines what phenomenon occurs upon the impact of spray particles, whether it would be the deposition of the particle or the erosion of the substrate. Critical velocity (CV) for a given powder is defined as the velocity that an individual particle must attain in order to deposit after impacting the substrate. Experimental measurement of the CV is practically almost impossible due to the fact that the whole deposition process for a single particle lasts less than few nano seconds. A finite element (FE) model using commercial Abaqus/Explicit has been developed in order to simulate the phenomenon and broaden the horizon of the physical background of the process. The general agreement supports the idea that adiabatic shear instability plays an important role in the bonding of the particles. Having used a material model which considers softening phenomenon and strain rate effect, CV, is numerically estimated by characterizing the shear instability that appears in the discrete outputs of the software as a singularity in their functions. The singularity has been found by transferring the results in frequency domain usingWavelet transform and analyzing the smoothness of the function by calculating its second derivative in Sobolev space. The results for tested material show a good correspondence with the experimental measurements. Another FE model has been developed in order to examine the peening effect of the particles on the substrate. particle’s peening effect, induces residual stress and high plastic deformation. The compressive residual stress generally increases the fatigue endurance of structures; moreover, recrystallization can occur as a result of high plastic deformation of the specimen’s surface. In CS, particle diameters have a Rosin-Rammler distribution; their velocity and temperature are functions of particle diameter based on the initial condition of the process. Although, the numerical model considers the randomness of the particles in size and impact position with the appropriate distribution and for each particle, based on its size, uses related velocity and temperature, unfortunately, the results of the numerical simulation, in case of residual stress assessment, are not in a good agreement with the experimental measurement performed by X-ray diffraction (XRD). It might be due to the fact that the FE simulation cannot model the bonding phenomenon which seems very important in the process. The FE simulation predicts the possibility of nanograin generation on the substrate due to the fact that the equivalent plastic strain caused by particles’ impact is measured to be more than the threshold value suggested by scholars as a criterion for grain size refinement. The grain size of the coated samples, not only on the deposited material but also on the substrate by removing the deposited material using an electro-polishing device, has been measured through XRD measurements. The in-situ XRD test machine has been employed to extract the diffraction peaks which are usually used for stress measurements. Voigt formulation is applied on the output of the XRD device in order to separate the grain size and micro strain data and consequently measure the grain size of the treated samples. The results approve the existence of nanograins on the substrate, as was assessed also by the numerical simulation. The effect of CS coating on fatigue strength of specimens coated by different powders has been studied using the specimen design suggested by standard (ASTM593). A load control test machine which satisfies the perquisite requirements of the standard has been developed in the Labs. of Mechanical Engineering Department, Politecnico di Milano; The machine has been calibrated using strain gauges and checking the effective distance and frequency on the specimens under different loads. In this regard, six aluminum alloy series have been prepared with different treatments using diverse aluminum alloy powders. The results of the pure bending fatigue tests indicate that CS coating, regardless of the deposited material type, increases the fatigue strength of the treated specimens. Depositing powders with higher hardness compared to the substrate, will improve the fatigue strength more than the softer powders. It is also observed that the softer deposition, in some cases, do not participate to the load bearing process due to partial delamination of the deposited material from the substrate. The last tentative, has been to produce nanostructures through severe shot peening after application of CS coating. This combined process was expected to result in benefiting from advantages of both coating and shot peening on the samples. In this case, the fatigue strength does not increase with respect to the previous not shot peened series. Although the grain size on the samples after shot peening are measured to be less than 100 nm, due to the existence of micro cracks and severely deformed surface of the samples that act as surface defects, it is not possible to benefit the advantages of the generated NC to improve fatigue strength.

La crescente ricerca di leggerezza, migliori prestazioni, sicurezza e affidabilità stanno spingendo verso la definizione I l’utilizzo di materiali con proprietà meccaniche superiori, in grado di soddisfare I severi requisiti di progetto imposti in molti settori. I materiali nanocristallini stanno vivendo un rapido sviluppo a causa delle loro attuali e potenziali applicazioni in molte aree d’interesse tecnologico. Questo grazie alle loro superiori proprietà che li rendono per molti aspetti differenti e migliori dei materiali metallici con grani di dimensioni dell’ordine di qualche decina di micrometri. Le applicazioni industriali dei nanomateriali, al di là della sperimentazione nei laboratori scientifici, sono legate alla produzione di componenti in grado di preservare le caratteristiche proprie dei materiali nanocristallini. Il Cold Spray (CS) è una tecnica di rivestimento innovativa con la quale si ottengono strutture nanocristalline sia per deposizione che per elevata deformazione plastica accumulata (severe plastic deformation). Il CS è un processo emergente nel quale, contrariamente ad altri processi basati sul riscaldamento e la fusione del materiale, le polveri non fondono prima di impattare la superficie. Ciò fa del CS un processo idoneo per molte applicazioni, non solo legate ai materiali metallici ma anche ai polimeri, ai compositi, etc. L’adesione della particelle al substrato avviene grazie all’elevata energia cinetica dell’impatto; la velocità, quindi, gioca un ruolo molto importante nel determinare la deposizione del rivestimento. Durante il processo le polveri sono accelerate in un flusso di gas ad alta velocità generato in un condotto con convergente-divergente. E’ noto che la velocità delle polveri prima dell’impatto è il parametro chiave del processo e determina se dopo l’impatto si avrà adesione e erosione del substrato. La velocità critica (CV) per una data polvere è definita come la velocità minima che le particelle devono avere per aderire al substrato. La sua misura sperimentale è quasi impossibile, a causa che l’intero processo di deposizione, per una particella, dura qualche nanosecondo. E’ stato definito un modello a elementi finiti con il codice Abaqus/Explicit per simulare il processo e cercare di migliorare le conoscenze del processo. Il generale accordo dei risultati della simulazione con quelli del calcolo hanno rafforzato la convinzione che sia l’instabilità adiabatica a giocare un ruolo importante nel determinare l’adesione delle particelle. Poiché si è usato un modello del materiale che considera l’addolcimento e la velocità di deformazione, la velocità critica è stimata numericamente caratterizzando le condizioni d’instabilità adiabatica per passi discreti, come singolarità delle grandezze coinvolte nel fenomeno. La singolarità è stata trovata trasferendo I risultati nel dominio delle frequenze con il metodo Wavelet e analizzando l’andamento funzione calcolandone la derivata seconda nello spazio si Sobolev. I risultati relativi al materiale considerato sono in buon accordo con I dati numerici a disposizione. Un altro modello a elementi finiti è stato sviluppato con l’intento di esaminare gli effetti di martellamento delle particelle sul substrato. Tale effetto induce tensioni residue ed elevata deformazione plastica. Le tensioni residue di compressione generalmente aumentano la resistenza a fatica dei materiali e, inoltre, può verificarsi ricristallizzazione con frammentazione dee grani a seguito dell’elevata deformazione plastica della superficie del provino. Nel Cold Spray il diametro delle particelle ha una distribuzione di tipo Rosin-Rammler. La velocità delle particelle velocità e la loro temperatura sono funzioni del diametro delle particelle in base alle condizioni iniziali del processo. Il modello numerico considera la casualità delle particelle delle dimensioni e del punto di impatto con la distribuzione del caso e per ogni particella, in base alla sua dimensione, velocità relativa e temperatura. Purtroppo, però, i risultati della simulazione numerica, per quanto riguarda la valutazione delle tensioni residue, non sono in buon accordo con la misura sperimentale eseguita con la diffrazione di raggi X (XRD). Ciò potrebbe essere dovuto al fatto che la simulazione FE non può modellare il fenomeno di incollaggio delle particelle e che sembra molto importante nel processo. La simulazione FE prevede la possibilità di generazione di grani con dimensione dell’ordine di qualche decina di nanometri nel substrato a causa della deformazione plastica equivalente causata dall’impatto delle particelle, superiore al valore di soglia suggerito dagli studiosi come criterio per la stima della granulometria. Quest’ultima è stata misurata attraverso misure XRD su campioni rivestiti, non solo per materiale depositato, ma anche sul substrato, rimuovendo il materiale depositato utilizzando un dispositivo elettro-lucidatura. Il diffrattometro utilizzato, che presenta un intervallo angolare idoneo alla sola determinazione delle tensioni residue è stato impiegato per estrarre i picchi di diffrazione, e, grazie alla metodologia di elaborazione del segnale di Vogit i picchi delle misure sono stati analizzati separando il contributo dovuto alla dimensioni dei grani e alla microdefromazioni. Conseguentemente è stato possibile ricavare la misura delle dimensioni dei grani dei provini misurati. I risultati confermano l'esistenza di nano grani sul substrato, come risulta anche dalla simulazione numerica. L'effetto del CS sulla resistenza a fatica dei campioni rivestiti con diverse polveri è stato studiato sviluppando prove in cui utilizza il provino e si seguono le indicazione della ASTM 593. E’ stata eseguita un’accurata verifica del sistema di carico messo a punto per accertare che fosse conforme a quanto previsto dalla norma. La macchina è stata poi calibrata utilizzando estensimetri e controllando l'effettiva distanza e la frequenza sui provini con carichi diversi. A questo proposito, sei serie in lega di alluminio sono stati preparati e rivestiti con diverse polveri di lega di alluminio. I risultati delle prove di flessione pura fatica indicano che il rivestimento CS, indipendentemente dal tipo di materiale depositato, aumenta la resistenza a fatica dei campioni trattati. Tuttavia rivestimenti che utilizzano polveri con maggiore durezza rispetto al substrato, migliorano maggiormente la resistenza a fatica. Si è anche osservato che, nel caso di polveri meno dure, esse non contribuiscono a migliorare il comportamento a fatica del materiale in modo significativo a causa di una parziale delaminazione del materiale depositato. Infine,si è cercato di generare uno strato nano strutturato con l’applicazione di un trattamento di pallinatura ad alta energia dopo l'applicazione del CS per valutare l’eventuale ulteriore miglioramento del comportamento a fatica. Tuttavia i risultati sono stati inferiori ralle attese. Anche se la dimensione dei grani sui campioni dopo la pallinatura risulta inferiore a 100 nm, a causa della presenza di microfratture e superficie gravemente deformate dei campioni che fungono da difetti superficiali, non è possibile beneficiare dei vantaggi della generato CN per migliorare la resistenza alla fatica.