Surface nanocrystallization by severe shot peening : from concept to application

If one generates a material with high density of defects such that 50% or more of the atoms/molecules are situated in the cores of defect, then this new class of disordered solid would have number of peculiar and outstanding physical, thermal, mechanical and electrical properties. This was the essence of the visionary argument made in late 80s that eventually led to the advent of nanocrystalline (NC) materials. Of fundamentally different properties with respect to the polycrystalline counterpart, high strength, enhanced super-plasticity at lower temperatures and higher strain rates, improved tribological properties and improved fatigue behavior could be mentioned. Various kind of techniques have been developed to synthesize NC materials such as inert gas condensation, mechanical alloying, electro-deposition, crystallization from amorphous material equal channel angular pressing, high pressure torsion, accumulative roll bonding. Synthesizing ideal 3D NC material, however, comes with 2 major obstacles: It is challenging to produce porosity and contamination free NC material of sufficient size for characterization; Transferring into industrial scale is still an open issue in terms of process cost, sample size and material. Since most material failures including fatigue fracture, fretting fatigue, wear and corrosion are very sensitive to the structure and properties of materials surface, surface nanocrystallization was proposed to be a convenient alternative to bypass the difficulties of synthesizing buck NC component and yet harvesting the advantages of nanostructures in service. The basic idea used to disclose the concept of mechanically induced surface nanocrystallization is that repeated multidirectional plastic deformation caused by high velocity impacting balls generate defects, interfaces, increase dislocation densities and possibly develop new micro-structure like sub-grains and eventually new grain boundaries. Surface mechanical attrition (sometimes called ultra-sonic shot peening) has been found to successfully generate surface nanocrystallization on different classes of materials. In spite of pieces of evidence, reported in literature, the knowledge cannot be used yet in order to engineer the surface and design for a given structure. The reason is mainly due to lack of a framework enabling to predict and simulate the process of grain refinement during severe peening. Complexities of the process involving many disciplines of mechanical engineering and material science such as contact mechanics, impact, plasticity, dislocation activation and grain refinement hinder the progress towards a comprehensive numerical framework. Moreover, systematic experimental studies on grain refinement during severe peening are still lacking in the field. The importance of such studies is that they could provide in-depth connection between parameters and the resultant structure. To address the aforementioned call, a systematic study of surface nanocrystallization by severe shot peening was designed in the present work. Air blast shot peening was applied and adopted as it has more flexibility with respect to surface mechanical attrition to be applied on variety of components. It is also simpler and less expensive. Different coverage was adopted to span different classes of peening i.e. conventional and severe shot peening. Scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) observations were conducted to study the grain size refinement and surface nanocrystallization in all treated specimens, from conventional to severe peening. A numerical framework was also proposed in the present work to simulate all aspects of peening, i.e. surface roughness evolution, generation of compressive residual stress and simulation of grain refinement. The first two have been simulated using finite element method. Experimental measurements of surface roughness and residuals stress were used to verify the strength of the finite element simulation. To simulate grain refinement, nonetheless, a dislocation density model was linked to finite element model. The model in fact uses the output of finite element to simulate different dislocation activities such as generation, migration, annihilation and eventually grain refinement. The comparison of dislocation cell size obtained by numerical framework and those measured by TEM observation shows a satisfactory and promising agreement. The numerical framework is indeed the first of its kind to simulate grain refinement by severe peening. The second line that is followed by the present research is to affirm and to exploit the benefits of nano-structured surface. It has been well known for a long time that kinetics of diffusion phenomena is highly dependent on time. Gas nitriding, as a well-known thermo-chemical surface treatment to increase surface hardness, is not an exception. A clear beneficial effect of nitriding duration on resultant mechanical characteristics has been reported in the literature. Therefore, prolonging nitriding may seem to be the first alternative to obtain a better functionality. It is accompanied, however, by the high energy cost of processing at high temperature. There is yet another alternative based on the fact that diffusion along nano-sized grains is much more enhanced in comparison with the diffusion through coarse grains. This justifies the idea of combination of severe peening and nitriding. Different combination of peening and nitriding were examined in the present work. The treated specimens were characterized by SEM, residual stress measurement using X-ray diffraction (XRD), micro-hardness tests and surface roughness measurement. The specimens were subjected to rotating bending fatigue tests performed at room temperature in order to evaluate fatigue limit as an important design factor. SEM observations of the fractured surfaces were applied to illustrate the failure mechanism. Based on the results nitriding duration can be successfully reduced without losing improvements in mechanical characteristics and fatigue behavior if a suitable prior severe shot peening is performed.

La generazione di materiali con una densità di difetti tale che almeno il 50% degli atomi/molecole è situate in prossimità o nei difetti stessi, permette di definire una nuova classe di solidi datati di proprietà fisiche, termiche, meccaniche ed elettriche peculiari. Questa è l’essenza della discussione sviluppatasi nella seconda metà degli anni ’80 dello scorso secolo e che ha portato all’avvento dei materiali nanocristallini (NC), caratterizzati da grani con dimensioni dell’ordine di qualche decina di nanometri. La loro caratteristica principale è quella di esibire una elevata resistenza, una migliore super plasticità alle basse temperature e a elevate velocità di deformazione, migliori caratteristiche tribologiche e un miglior comportamento a fatica rispetto ai materiali rispetto ai materiali con grani cristallini con dimensioni usuali. Sono state sviluppate diverse tecniche per ottenere materiali NC , quali la condensazione in gas inerti, l’elettro deposizione, la cristallizzazione da materiali amorfi, l’ECAP (Equi Channal Angular Pressing), l’ ”high-pressure torsion”, il “mechanical alloying”. Tuttavia, la sintesi di materiali idealmente nanocristallini e tridimensionali si scontra principalmente con due ostacoli: l’entità della porosità e della contaminazione dei materiali NC, che deve essere sufficientemente bassa e la possibilità di utilizzare i processi di ottenimento su scala industriale. Poiché molti dei cedimenti meccanici quali fatica, fretting, usura e corrosione sono molto sensibili allo stato e alle proprietà della superficie, la NC superficiale è stata proposta come alternativa per evitare le difficoltà legate all’impiego dei processi per ottenere materiali completamente NC. L’idea di base è che una deformazione plastica multidirezionale causata da impatti di corpi sferici ad elevata velocità aumenta la densità delle dislocazioni, genera difetti, interfacce, a sviluppa nuove microstrutture come sotto-grani e nuovi bordi di grano. La pallinatura ultrasonica (surface mechanical attrition) si è rivelata capace di generare la nanocristallizazione su diverse classi di materiali. Tuttavia, ancora non vi è evidenza del fatto che possa essere utilizzata a livello industriale per ingegnerizzare una superficie. Ciò è dovuto principalmente alle difficoltà, sia numeriche che sperimentali, di prevedere e valutare l’evoluzione del reticolo cristallino durante il processo, che comprende diversi complessi fenomeni fisici allo stesso tempo quali la meccanica del contatto, la plasticità, l’attivazione di dislocazioni. Per approfondire le problematiche ora menzionate nella presente tesi si espone uno studio sistematico della nanocristallizazinoe superficiale ottenuta con la pallinatura severe, o ad alta energia (severe shot peening, SSP). Si è utilizzata la pallinatura ad aria compressa in quanto più flessibile rispetto allo SMAT ed applicabile alla gran parte delle geoemtrie di interesse pratico. Inoltre risulta essere più semplice ed economica. Sono stati considerati differenti combinazioni dei parametric di trattamento (intensità e copertura), che sono stati fatti variare dai valori usuali a valori nolto più severi per indurre la nanocristalizazione. Lo stato degli strati superficiali di materiale dopo i trattamenti e l’analisi delle dimensioni dei grani è stato studiato con SEM e un TEM. Nel presente lavoro viene anche proposto un approccio numerico per la simulazione dl processo in grado di fornire l’evoluzione delle rugosità, la generazione di sforzi residui superficiali e l’evoluzione del reticolo cristallino. Per quanto riguarda i primi aspetti, il modello sviluppato si basa su simulazioni a elementi finiti, i cui risultati sono stati verificati sperimentalmente. Per quanto riguarda le modifiche microstrutturali e la diminuzione delle dimensioni dei grani cristallini, si è utilizzato un modello analitico dell’evoluzione della densità delle dislocazioni, che utilizza, come dati di input, i risultati del modello FEM. Il confronto dei risultati di questo modello ibrido con i dati sperimentali ottenuti con osservazioni TEM sono soddisfacenti e promettenti. Il secondo punto sviluppato nel lavoro è quello di valutare i benefici di una superficie nanostrutturata. In questa parte del lavoro si è considerata una la nitrurazione a gas, correntemente utilizzata per incrementare la durezza superficiale e per migliorare diverse proprietà meccaniche. Tuttavia, a fronte dei benefici che derivano dalla sua applicazione, la nitrurazione a gas richiede la permanenza del materiale ad elevata temperatura per diverse ore, con un notevole dispendio energetico. Nel lavoro si mostra, grazie a diverse ed approfondite osservazioni e prove sperimentali, come l’esecuzione della SSP prima della nitrurazione con conseguente nanostrutturazione della superficie permetta di dimezzare il tempo di nitrurazione a parità di proprietà risultanti.