The great efforts devoted in the last decades to investigate the effects of thermal actions on concrete mechanical properties and their microstructural changes have not been accompanied so far by as many studies on the interactions between the chemo-physical reactions at high temperature occurring in concrete basic constituents (microstructural level) and concrete heat-affected mechanical properties (macro level), according to the information arising from the comprehensive literature review carried out in the first part of this Ph. D. thesis. In this context, an extensive collaboration between CTG-Italcementi Group and Politecnico di Milano (Department of Civil and Environmental Engineering) has been activated to perform a joint research project whose results are shown in this Ph. D. thesis. The main objectives regard the investigation of the relationships between the intrinsic damage, due to chemo-physical reactions and thermal incompatibility between cementitious matrix and aggregates, and the consequent mechanical properties, as well as the study of the thermo-mechanical damage deriving from vapour pressure build-ups in concrete, attributable to the onset of temperature gradients with time and space. The experimental campaign was performed on eleven concrete mixes (fcm,cube ≥ 45, 70, 95 MPa), formulated under the restraints of maintaining constant the slump class, the type of cement and the volume fraction of the cement paste. The considered parameters are the mineralogical nature of the aggregate, the type of the fibers (polymer, either monofilament and fibrillated, and steel) and their content. Mechanical and microstructural characterizations have been carried out on the eleven concrete mixes. Maximum pressure build-up (Plim) and temperature at failure (Tlim) and the thermal diffusivity, both during monotonic heating, were evaluated as well, by using the specific test procedures developed by Department of Civil and Environmental Engineering of Politecnico di Milano. Before being characterized, the concrete specimens were subjected to a single thermal cycle at different “reference” temperatures (105, 250, 500 and 750°C). The residual properties were compared with those obtained at 20°C. In the context of the experimental results, X-Ray Diffraction and Thermogravimetric Analysis confirm the chemical evolution of the main hydrated constituents of the cementitious matrix, under increasing temperature, as well as the transformations concerning the aggregates. Scanning Electron Microscopy observations indicate that, after thermal exposure, cracking usually started at the aggregate-cement paste interface, propagated into the cementitious matrix and finally bridged the aggregates. The Mercury Intrusion Porosimetry tests indicate that the higher the temperature exposure, the higher the total porosity. In the concrete mixes containing polymeric fibers, after heating to 250 and 500°C, some peaks appear in the zone of macropores, as a consequence of melting/degradation of the fibers. The compressive strength and elastic modulus exhibit a downward trend at increasing temperature, confirming values found by other Researchers. Thermal diffusivity data ranges basalt, silico-calcareous and calcareous intermediate grade concretes. Considering all the experimental results, both microstructural and mechanical ones, it is has been observed that the Mercury Intrusion Porosimetry results allow justify the exponential decay in maximum pressure build-up (Plim) by identifying a critical range of pore radius responsible for the sizable differences in Plim values of mixes having almost the same total porosity, after thermal exposure, but different compressive strength. Coupling Mercury Intrusion Porosimetry and Scanning Electron Microscopy results allow identify the appearance of microcracks, whose size is similar to that of macro pores (>10μm). This microstructural behavior is in some way reflected by the different post-peak behaviors of the constitutive law in compression. In fact, very thin microcracks for basalt concrete can be associated to the steeper post-peak branch than in both silico-calcareous and calcareous mixes. Concerning spalling-related phenomena during monotonic heating, porosimetric results are used to determine the water released into the pore system after heating and the moisture specific volume. In this way the pressure values (Pw(T)) corresponding to the measured temperatures at failure (Tlim) are identified in Clapeyron’s plane. A satisfactory agreement is found between the pressure and temperature experimental values and those derivable from Clapeyron’s plane. Once the thermodynamic state of the moisture is known, at any given temperature value, the ratio between the pressure identified in the Clapeyron’s plane (Pw(T)) and the maximum pressure (Plim), experimentally measured, is defined as a spalling sensitivity index (Ss,o) allowing to predict the failure occurrence in heat-exposed concrete. In conclusion, all the microstructural and mechanical observations turn out to be instrumental in understanding, in a generalized way, the decay phenomena occurring in the concrete during heating, describable by exponential laws, and the mechanism that induce the pressure build-ups in heat-exposed concrete, introducing a spalling sensitivity index allowing to predict the material behaviour.

Il grande sforzo compiuto negli ultimi decenni per investigare l’effetto delle azioni termiche sulle proprietà meccaniche dei calcestruzzi ed i loro cambiamenti a livello microstrutturale non sono stati affiancati da altrettanti studi riguardanti l’interazione tra le reazioni chimico-fisiche che, ad alta temperatura, caratterizzano i costituenti del calcestruzzo (micro-scala) e le loro proprietà meccaniche a seguito del trattamento termico (macro-scala), secondo quanto emerge dall’estesa ricerca bibliografica condotta nella prima parte della presente tesi di Dottorato. In questo contesto, è stata attivata una collaborazione tra CTG-Italcementi Group e il Politecnico di Milano (Dipartimento di Ingegneria Civile ed Ambientale) con il fine di condurre un progetto di ricerca congiunto, i cui risultati sono riportati nella presente tesi di Dottorato. Gli obiettivi principali di tale collaborazione vertono sullo studio delle relazioni che intercorrono tra il danneggiamento intrinseco del calcestruzzo esposto ad alte temperature, dovuto alle trasformazioni chimico-fisiche e l’incompatibilità termica tra pasta cementizia e aggregato, e le sue proprietà meccaniche, così come lo studio del danneggiamento termo-meccanico derivante dell’incremento della pressione all’interno dei pori del materiale, attribuibile ai gradienti termici che si instaurano nel tempo e nello spazio. La campagna sperimentale è stata condotta su undici miscele di calcestruzzo (fcm,cubico≥ 45, 70, 95 MPa), formulate mantenendo costante la classe di consistenza, il tipo di cemento e la frazione volumetrica della pasta cementizia. I parametri che sono stati presi in considerazione sono stati la natura mineralogica dell’aggregato, il tipo di fibre (polimeriche, sia monofilamento che fibrillate) ed il loro dosaggio. Tali miscele sono state caratterizzate meccanicamente e a livello microstrutturale. La massima pressione all’interno dei pori (Plim) e la temperature corrispondente al collasso del materiale (Tlim), così come la diffusività termica, entrambe determinate in condizioni di riscaldamento monotono del campione, sono state determinate secondo le procedure di prova messe a punto dal Dipartimento di Ingegneria Civile ed Ambientale. Prima di effettuare le menzionate caratterizzazioni, i provini in calcestruzzo sono stati sottoposti a un ciclo termico, a differenti temperature di riferimento (105, 250, 500 and 750°C). Le proprietà residuali sono state poi confrontate con quelle determinate a 20°C. Nel contesto relativo ai risultati sperimentali, la Diffrazione Raggi X e l’analisi Termogravimetrica hanno confermato l’evoluzione dei composti idrati della matrice cementizia, sotto l’azione del trattamento termico, così come la trasformazioni riguardanti gli aggregati. Le osservazioni condotte mediante Microscopia Elettronica a Scansione hanno indicato che, dopo trattamento termico, le fessure normalmente si generano a partire dall’interfaccia tra aggregato e pasta cementizia, per poi propagarsi attraverso la matrice collegando tra loro le particelle di aggregato. La Porosimetria a Intrusione di Mercurio indica che tanto più elevata è la temperatura di esposizione, tanto più la porosità totale aumenta. Nel caso dei calcestruzzi contenenti fibre polimeriche, dopo il riscaldamento a 250 e 500°C, alcuni picchi compaiono nella zona dei macropori, in seguito alla fusione/degrado delle fibre stesse. La resistenza a compressione e il modulo elastico mostrano un andamento decrescente all’aumentare della temperatura, confermando le evidenze sperimentali riportate in letteratura. La diffusività termica aumenta nell’ambito della classe di resistenza intermedia partendo dal basalto, per poi passare all'aggregato silico-calcareo e infine calcareo. Alla luce dei menzionati risultati microstruttutali e meccanici, si è potuto osservare che i dati scaturiti dalle misure prosimetriche permettono di giustificare il decadimento esponenziale della massima pressione all’interno dei pori (Plim) identificando un intervallo di raggio dei pori critico responsabile della marcata differenza nei valori di Plim in calcestruzzi aventi simile porosità totale, dopo trattamento termico, ma diversa classe di resistenza. Accoppiando i risultati della Porosimetria a Intrusione di Mercurio e della Microscopia Elettronica a Scansione è stato possibile identificare la comparsa di micro-fessurazioni nella zona dei macropori (>10μm). Questo comportamento microstrutturale si riflette in un diverso andamento del ramo post-picco dei legami costitutivi dei calcestruzzi determinati in compressione. Infatti, micro-fessurazioni molto sottili osservate nel mix a resistenza intermedia contenente basalto possono essere associate a un ramo post-picco più ripido in confronto a quello determinato per i mix contenenti aggregato silico-calcareo e calcareo. Per quanto concerne i fenomeni collegati allo spalling, i risultati porosimetrici sono stati utilizzati per determinare la quantità di acqua che viene rilasciata nel sistema poroso per effetto del riscaldamento e il volume specifico occupato dalla stessa. In questo modo, i valori di pressione (Pw(T)) corrispondenti alle temperature misurate al momento del collasso del materiale (Tlim) sono identificati nel diagramma di Clapeyron. Una corrispondenza soddisfacente è stata trovata tra i valori di pressione e temperatura misurati sperimentalmente e quelli ricavati dal piano di Clapeyron. Noto quindi lo stato termodinamico della miscela ad un assegnato valore di temperatura, può essere definito un indice di sensibilità allo spalling (Ss,o), dato dal rapporto tra il valore di pressione determinato tramite il piano di Clapeyron (Pw(T)) e quello misurato sperimentalmente (Plim), il quale permette di predire il collasso da spalling in calcestruzzi esposti ad azione termica. In conclusione, tutti i risultati microstrutturali e meccanici si sono rivelati utili nel comprendere, in maniera generalizzata, i fenomeni di decadimento che avvengono nei calcestruzzi trattati termicamente, descrivibili tramite leggi esponenziali, così come il meccanismo che induce l’incremento della pressione nei pori del materiale, introducendo un indice di sensibilità allo spalling, il quale permette di predire il comportamento del materiale in tali condizioni.

Intrinsic damage and spalling sensitivity of concrete subjected to high temperature

ROSSINO, CHIARA

Abstract

The great efforts devoted in the last decades to investigate the effects of thermal actions on concrete mechanical properties and their microstructural changes have not been accompanied so far by as many studies on the interactions between the chemo-physical reactions at high temperature occurring in concrete basic constituents (microstructural level) and concrete heat-affected mechanical properties (macro level), according to the information arising from the comprehensive literature review carried out in the first part of this Ph. D. thesis. In this context, an extensive collaboration between CTG-Italcementi Group and Politecnico di Milano (Department of Civil and Environmental Engineering) has been activated to perform a joint research project whose results are shown in this Ph. D. thesis. The main objectives regard the investigation of the relationships between the intrinsic damage, due to chemo-physical reactions and thermal incompatibility between cementitious matrix and aggregates, and the consequent mechanical properties, as well as the study of the thermo-mechanical damage deriving from vapour pressure build-ups in concrete, attributable to the onset of temperature gradients with time and space. The experimental campaign was performed on eleven concrete mixes (fcm,cube ≥ 45, 70, 95 MPa), formulated under the restraints of maintaining constant the slump class, the type of cement and the volume fraction of the cement paste. The considered parameters are the mineralogical nature of the aggregate, the type of the fibers (polymer, either monofilament and fibrillated, and steel) and their content. Mechanical and microstructural characterizations have been carried out on the eleven concrete mixes. Maximum pressure build-up (Plim) and temperature at failure (Tlim) and the thermal diffusivity, both during monotonic heating, were evaluated as well, by using the specific test procedures developed by Department of Civil and Environmental Engineering of Politecnico di Milano. Before being characterized, the concrete specimens were subjected to a single thermal cycle at different “reference” temperatures (105, 250, 500 and 750°C). The residual properties were compared with those obtained at 20°C. In the context of the experimental results, X-Ray Diffraction and Thermogravimetric Analysis confirm the chemical evolution of the main hydrated constituents of the cementitious matrix, under increasing temperature, as well as the transformations concerning the aggregates. Scanning Electron Microscopy observations indicate that, after thermal exposure, cracking usually started at the aggregate-cement paste interface, propagated into the cementitious matrix and finally bridged the aggregates. The Mercury Intrusion Porosimetry tests indicate that the higher the temperature exposure, the higher the total porosity. In the concrete mixes containing polymeric fibers, after heating to 250 and 500°C, some peaks appear in the zone of macropores, as a consequence of melting/degradation of the fibers. The compressive strength and elastic modulus exhibit a downward trend at increasing temperature, confirming values found by other Researchers. Thermal diffusivity data ranges basalt, silico-calcareous and calcareous intermediate grade concretes. Considering all the experimental results, both microstructural and mechanical ones, it is has been observed that the Mercury Intrusion Porosimetry results allow justify the exponential decay in maximum pressure build-up (Plim) by identifying a critical range of pore radius responsible for the sizable differences in Plim values of mixes having almost the same total porosity, after thermal exposure, but different compressive strength. Coupling Mercury Intrusion Porosimetry and Scanning Electron Microscopy results allow identify the appearance of microcracks, whose size is similar to that of macro pores (>10μm). This microstructural behavior is in some way reflected by the different post-peak behaviors of the constitutive law in compression. In fact, very thin microcracks for basalt concrete can be associated to the steeper post-peak branch than in both silico-calcareous and calcareous mixes. Concerning spalling-related phenomena during monotonic heating, porosimetric results are used to determine the water released into the pore system after heating and the moisture specific volume. In this way the pressure values (Pw(T)) corresponding to the measured temperatures at failure (Tlim) are identified in Clapeyron’s plane. A satisfactory agreement is found between the pressure and temperature experimental values and those derivable from Clapeyron’s plane. Once the thermodynamic state of the moisture is known, at any given temperature value, the ratio between the pressure identified in the Clapeyron’s plane (Pw(T)) and the maximum pressure (Plim), experimentally measured, is defined as a spalling sensitivity index (Ss,o) allowing to predict the failure occurrence in heat-exposed concrete. In conclusion, all the microstructural and mechanical observations turn out to be instrumental in understanding, in a generalized way, the decay phenomena occurring in the concrete during heating, describable by exponential laws, and the mechanism that induce the pressure build-ups in heat-exposed concrete, introducing a spalling sensitivity index allowing to predict the material behaviour.
PAOLUCCI, ROBERTO
CANGIANO, STEFANO
21-mar-2014
Il grande sforzo compiuto negli ultimi decenni per investigare l’effetto delle azioni termiche sulle proprietà meccaniche dei calcestruzzi ed i loro cambiamenti a livello microstrutturale non sono stati affiancati da altrettanti studi riguardanti l’interazione tra le reazioni chimico-fisiche che, ad alta temperatura, caratterizzano i costituenti del calcestruzzo (micro-scala) e le loro proprietà meccaniche a seguito del trattamento termico (macro-scala), secondo quanto emerge dall’estesa ricerca bibliografica condotta nella prima parte della presente tesi di Dottorato. In questo contesto, è stata attivata una collaborazione tra CTG-Italcementi Group e il Politecnico di Milano (Dipartimento di Ingegneria Civile ed Ambientale) con il fine di condurre un progetto di ricerca congiunto, i cui risultati sono riportati nella presente tesi di Dottorato. Gli obiettivi principali di tale collaborazione vertono sullo studio delle relazioni che intercorrono tra il danneggiamento intrinseco del calcestruzzo esposto ad alte temperature, dovuto alle trasformazioni chimico-fisiche e l’incompatibilità termica tra pasta cementizia e aggregato, e le sue proprietà meccaniche, così come lo studio del danneggiamento termo-meccanico derivante dell’incremento della pressione all’interno dei pori del materiale, attribuibile ai gradienti termici che si instaurano nel tempo e nello spazio. La campagna sperimentale è stata condotta su undici miscele di calcestruzzo (fcm,cubico≥ 45, 70, 95 MPa), formulate mantenendo costante la classe di consistenza, il tipo di cemento e la frazione volumetrica della pasta cementizia. I parametri che sono stati presi in considerazione sono stati la natura mineralogica dell’aggregato, il tipo di fibre (polimeriche, sia monofilamento che fibrillate) ed il loro dosaggio. Tali miscele sono state caratterizzate meccanicamente e a livello microstrutturale. La massima pressione all’interno dei pori (Plim) e la temperature corrispondente al collasso del materiale (Tlim), così come la diffusività termica, entrambe determinate in condizioni di riscaldamento monotono del campione, sono state determinate secondo le procedure di prova messe a punto dal Dipartimento di Ingegneria Civile ed Ambientale. Prima di effettuare le menzionate caratterizzazioni, i provini in calcestruzzo sono stati sottoposti a un ciclo termico, a differenti temperature di riferimento (105, 250, 500 and 750°C). Le proprietà residuali sono state poi confrontate con quelle determinate a 20°C. Nel contesto relativo ai risultati sperimentali, la Diffrazione Raggi X e l’analisi Termogravimetrica hanno confermato l’evoluzione dei composti idrati della matrice cementizia, sotto l’azione del trattamento termico, così come la trasformazioni riguardanti gli aggregati. Le osservazioni condotte mediante Microscopia Elettronica a Scansione hanno indicato che, dopo trattamento termico, le fessure normalmente si generano a partire dall’interfaccia tra aggregato e pasta cementizia, per poi propagarsi attraverso la matrice collegando tra loro le particelle di aggregato. La Porosimetria a Intrusione di Mercurio indica che tanto più elevata è la temperatura di esposizione, tanto più la porosità totale aumenta. Nel caso dei calcestruzzi contenenti fibre polimeriche, dopo il riscaldamento a 250 e 500°C, alcuni picchi compaiono nella zona dei macropori, in seguito alla fusione/degrado delle fibre stesse. La resistenza a compressione e il modulo elastico mostrano un andamento decrescente all’aumentare della temperatura, confermando le evidenze sperimentali riportate in letteratura. La diffusività termica aumenta nell’ambito della classe di resistenza intermedia partendo dal basalto, per poi passare all'aggregato silico-calcareo e infine calcareo. Alla luce dei menzionati risultati microstruttutali e meccanici, si è potuto osservare che i dati scaturiti dalle misure prosimetriche permettono di giustificare il decadimento esponenziale della massima pressione all’interno dei pori (Plim) identificando un intervallo di raggio dei pori critico responsabile della marcata differenza nei valori di Plim in calcestruzzi aventi simile porosità totale, dopo trattamento termico, ma diversa classe di resistenza. Accoppiando i risultati della Porosimetria a Intrusione di Mercurio e della Microscopia Elettronica a Scansione è stato possibile identificare la comparsa di micro-fessurazioni nella zona dei macropori (>10μm). Questo comportamento microstrutturale si riflette in un diverso andamento del ramo post-picco dei legami costitutivi dei calcestruzzi determinati in compressione. Infatti, micro-fessurazioni molto sottili osservate nel mix a resistenza intermedia contenente basalto possono essere associate a un ramo post-picco più ripido in confronto a quello determinato per i mix contenenti aggregato silico-calcareo e calcareo. Per quanto concerne i fenomeni collegati allo spalling, i risultati porosimetrici sono stati utilizzati per determinare la quantità di acqua che viene rilasciata nel sistema poroso per effetto del riscaldamento e il volume specifico occupato dalla stessa. In questo modo, i valori di pressione (Pw(T)) corrispondenti alle temperature misurate al momento del collasso del materiale (Tlim) sono identificati nel diagramma di Clapeyron. Una corrispondenza soddisfacente è stata trovata tra i valori di pressione e temperatura misurati sperimentalmente e quelli ricavati dal piano di Clapeyron. Noto quindi lo stato termodinamico della miscela ad un assegnato valore di temperatura, può essere definito un indice di sensibilità allo spalling (Ss,o), dato dal rapporto tra il valore di pressione determinato tramite il piano di Clapeyron (Pw(T)) e quello misurato sperimentalmente (Plim), il quale permette di predire il collasso da spalling in calcestruzzi esposti ad azione termica. In conclusione, tutti i risultati microstrutturali e meccanici si sono rivelati utili nel comprendere, in maniera generalizzata, i fenomeni di decadimento che avvengono nei calcestruzzi trattati termicamente, descrivibili tramite leggi esponenziali, così come il meccanismo che induce l’incremento della pressione nei pori del materiale, introducendo un indice di sensibilità allo spalling, il quale permette di predire il comportamento del materiale in tali condizioni.
Tesi di dottorato
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