Experimental characterization of mechanical properties and self healing behavior of supramolecular elastomer filled with aramid fibers

This work is focused on mechanical characterization of the novel Arkema Reverlink HR. Its self-healing behavior, based on supramolecular chemistry and hydrogen bonds, was investigated first with tensile and then with fracture tests. The comparison among the results of the two tests has underlined that the single tensile test is not enough to give a good quantitative evaluation of healing efficiency, because, according to that test, 24 hours were enough to reach a complete restore of mechanical properties, while the fracture test showed that more time was necessary. Due to the low levels of maximum stress at break and tensile modulus, the main idea of this Thesis was to try to increase the mechanical properties of Reverlink HR by adding different percentages of aramid fibers, thereby creating a new composite. Teijin provided us aramid fibers with four different surface finishings. A microdebond test was carried out, thus the AA2 fiber was chosen because of its major value of interface shear strength. Specimen of different percentages of AA2 fibers (0.2%, 0.5%, and 1% in weight) were produced and then tested. Both tests of tensile and fracture confirmed that the increasing in fiber content corresponds to an increasing in mechanical properties but also to a strong decreasing in self-healing behavior. Another composite was produced by using as a filler in the Reverlink HR matrix different percentages (10%, 20% and 30% in volume) of micrometer flaky graphite. The tensile tests revealed a strong increase in maximum stress at break but also a total loss of self-healing ability. As a preparatory study to the fatigue, the Mullins test was carried out for the unfilled and fiber-filled Reverlink HR. A permanent damage was evident. It was probably due to the breaking and re-forming of hydrogen bond in the stretched configuration. It was also observed that the increasing temperature has a beneficial effect on the restoring of of the original properties.

Questo lavoro è volto principalmente alla caratterizzazione meccanica dell’ innovativo Arkema Reverlink HR. Il suo comportamento auto-riparante, basato sulla chimica supramolecolare e sui legami ad idrogeno, è stato esaminato prima con prove di trazione poi con quelle di frattura. Il confronto dei risultati provenienti da tali attività sperimentali ha messo in luce che la sola prova di trazione non può essere considerata sufficiente per una corretta quantificazione della capacità autoriparante di un materiale. Infatti, stando alle prove di trazione, dopo 24 ore era possibile verificare un completo ripristino delle proprietà meccaniche, effetto non riscontrabile invece nei risultati delle prove di frattura, che hanno evidenziato la necessità di tempi maggiori. L’idea di questa tesi di creare un nuovo materiale composito utilizzando fibre aramidiche in una matrice di Reverlink HR, nasce dall’esigenza di ottenere valori di massimo sforzo a rottura e modulo elastico maggiori rispetto a quelli molto bassi del solo Reverlink HR. Le fibre aramidiche, con quattro diversi rivestimenti, ci sono state fornite da Teijin. A seguito di prove di interfaccia fibra/matrice (microdebond test), è stata scelta la fibra AA2, poiché, rispetto alle altre, presentava un valore di sforzo di taglio maggiore. Sono stati quindi prodotti e successivamente sottoposti a prove sperimentali campioni di composito con matrice Reverlink HR e diverse percentuali di fibre AA2 (0.2%, 0.5% e 1% in peso). Sia i risultati provenienti da prove di trazione sia quelli provenienti da prove di frattura hanno dimostrato che l’aumento della percentuale di fibra porta ad un aumento delle proprietà meccaniche ma anche ad una forte perdita del comportamento autoriparante. E' stato realizzato anche un altro composito a matrice Reverlink HR utilizzando come riempitivo fiocchi di grafite micrometrica in diverse percentuali di volume (10%, 20% e 30%). La prova di trazione ha rivelato un aumento considerevole del massimo sforzo a trazione, ma anche una totale perdita delle capacità autoriparanti. Come studio propedeutico all’analisi del comportamento a fatica, sono state condotte delle prove di Mullins sul Reverlink HR puro e riempito con fibre. E’ stato riscontrato un danneggiamento permanente, probabilmente dovuto al rompersi e conseguente riformarsi dei legami ad idrogeno a seguito dell’allungamento subito. Si è inoltre osservato che un aumento della temperatura produce un effetto benefico sul ripristino del comportamento iniziale.