Ottimizzazione del processo e valutazione dell'adesione di rivestimenti in PCL su lega di magnesio per applicazioni biomediche

The polymeric coating on biodegradable magnesium alloy stent seems to be a promising solution to reduce the rate of degradation and, thus, to ensure the mechanical support to the wall vessel first months after implantation. To quantify the adhesion between polymer and metal substrate, is essential to ensure the device safety and effectiveness in the long term. The first part of the work was based on the optimization of the dip coating process, which made possible to achieve PCL homogeneous coatings with controlled thickness (5-10 µm) on magnesium alloy AZ31 (3% aluminum, 1% zinc and 0.2% manganese) plates, with different surface morphology. To measure the adhesion strength between coating and substrate, peeling tests at 90° were carried out. Such tests showed that the adhesion of the polymeric film is influenced by roughness and wettability of the substrate. Subsequently, the dip coating technique was adapted to coat samples characterized by the geometry of the stent. By including the rotation of the sample during the withdrawal phase from the solution, it was possible to achieve coatings uniform and adherent to the mesh. Once coated, the meshes were subjected to tensile tests to verify the occurrence of coating delamination. Results showed a coating continuous and adherent to the substrate, both in the flat part and in the areas of curvature. Weak zones of coating detachment were found in the outer areas of curvature, characterized by an accumulation of polymeric material, caused by the action of the centrifugal force during the rotation and a higher stress concentration.

Il rivestimento polimerico di stent biodegradabili in lega di magnesio risulta essere una promettente soluzione per rallentare la velocità di degradazione del metallo e, quindi, garantire il sostegno meccanico alla parete del vaso nei primi mesi dall’impianto. Quantificare l’adesione tra polimero e substrato metallico, inoltre, è essenziale per garantire la sicurezza e l’efficacia del dispositivo a lungo temine. La prima parte del seguente lavoro di tesi è basata sull’ottimizzazione della procedura di dip coating, che ha permesso di realizzare rivestimenti in PCL omogenei e di spessore controllato (5-10 µm) su lastrine in lega di magnesio AZ31 (3% alluminio, 1% zinco e 0,2% manganese), con diversa morfologia superficiale. Per misurare la forza di adesione tra coating e substrato, sono state eseguite prove di peeling a 90°, le quali hanno mostrato come le proprietà del substrato, quali la rugosità e la bagnabilità, influenzino l’adesione del film polimerico. In seguito, la tecnica del dip coating è stata adattata a campioni aventi la geometria dello stent. Includendo la rotazione del campione durante la fase di ritiro dalla soluzione, è stato possibile realizzare rivestimenti omogenei e aderenti alla maglia. Una volta rivestite di PCL, le maglie metalliche sono state sottoposte a prove di trazione per verificare l’insorgenza di fenomeni di delaminazione del rivestimento. I risultati hanno mostrato un rivestimento continuo ed adeso al substrato, sia nella parte piana, sia nelle zone di curvatura. Leggere zone di distacco del rivestimento si sono riscontrate nelle zone di curvatura più esterne, caratterizzate da un maggior accumulo di materiale polimerico, dovuto all’azione della forza centrifuga durante la fase di rotazione e da una maggiore concentrazione di sforzi.