Characterization of ultra-light metal-polymer sandwich composite material through dynamic mechanical thermal analysis and microstructural analysis of nickel metal coating obtained through pulse electrodeposition

The properties of a polymer-metal sandwich composite are investigated. The main scope of this project is a broad characterization of the sandwich material, performed in three branches: (i) investigation of the thermorheological properties and damping performance of the polymeric core, (ii) bending stiffness and core shear rigidity measurements, (iii) characterization of an electrodeposited nickel coating. Different sandwich designs are tested: two facing materials, i.e. aluminium and stainless steel and two adhesives, i.e. a two and a single component epoxy based adhesives. The temperature influence on the mechanical response and its integrity is analysed through temperature ramp and frequency-temperature sweep rheological measurements. An analysis of the sandwich damping properties over a broad range of frequencies is performed through the application of the time-temperature superposition principle. Regarding the mechanical characterization, the first-order shear analysis is applied in order to calculate the bending stiffness and the core shear modulus of the sandwich materials. The measured values obtained loading the material under a three-point bending static test are then compared to the expected values from the thin-face approximation. The results of the performed tests reveal operating limits for the samples characterized with the two components epoxy adhesive, after reaching temperature 20-30°C in excess of the measured adhesive glass transition temperature, Tg. Delamination of the metallic facing from the polymeric core occurs in such conditions. The samples characterized by the single component epoxy adhesive weren’t instead affected by the same problem. From the mastercurves built applying the time temperature superposition principle, the frequency range for the investigation of the sandwich damping performances is extended beyond the measurable with conventional dynamic mechanical tests. The first-shear order analysis applied, allows a first evaluation of the sandwich core shear modulus. The electrodeposition of a thin nickel layer on the metal facing of the sandwich composite is performed as a possibility to further enhance the mechanical performance of lightweight structures. The obtained nickel layer is characterized with electron back scattered diffraction, EBSD, and transmission electron microscopy, TEM, analysis in order to evaluate the grain size, grain size distribution, and their crystallographic orientation. Nanoindentation tests are then performed to measure the nickel Vickers hardness.

Il seguente progetto di tesi tratta la caratterizzazione di un materiale composito a sandwich ultraleggero. Il materiale studiato è costituito da facce metalliche, e da un nucleo polimerico. Lo scopo principale della seguente ricerca è un’ampia caratterizzazione del materiale in analisi, sviluppata principalmente in tre diverse direzioni: (i) studio delle proprietà termo-reologiche del nucleo polimerico, (ii) misura della rigidezza flessionale e a taglio, (iii) caratterizzazione di un rivestimento di nichel ottenuto attraverso elettrodeposizione. Del seguente materiale sono state considerate due diverse tipologie di facce metalliche (acciaio inossidabile e alluminio), e due adesivi epossidici, (un adesivo bicomponente e un adesivo monocomponente). L’effetto della temperatura sulla risposta meccanica e sull’integrità strutturale è determinato con prove termo-dinamiche meccaniche. In particolare sono condotte prove a rampa termica (temperature ramp test), e a rampa di frequenza (temperature frequency sweep test). La prima tipologia di prove ha permesso di valutare la temperatura di transizione vetrosa, Tg, dei diversi adesivi testati. Dai risultati ottenuti invece dalle prove a rampa di frequenza, attraverso l’applicazione del principio di sovrapposizione tempo-temperatura, le proprietà di smorzamento acustico del materiale sono valutate in un ampio spettro di frequenze. Per quanto concerne la caratterizzazione meccanica, questa è stata svolta attraverso prove statiche di flessione a tre punti. Considerando la totale deflessione, contenente anche i contributi relativi agli sforzi a taglio, è possibile valutare la rigidezza flessionale dell’intera struttura, e la rigidezza a taglio del nucleo polimerico. I valori di rigidezza flessionale, così ottenuti, sono poi confrontati con valori previsti analiticamente. I risultati ottenuti dalle prove termo-dinamiche meccaniche evidenziano limiti di applicazione per i campioni caratterizzati con facce in acciaio inossidabile e con adesivo epossidico bicomponente, a temperature superiori di 20-30°C rispetto alla sua temperatura di transizione vetrosa. In queste condizioni si registra la delaminazione delle facce metalliche dal nucleo polimerico. Il fenomeno della delaminazione non è invece riscontrato per i campioni caratterizzati con l’adesivo monocomponente. L’applicazione del principio di sovrapposizione tempo-temperatura ha permesso di estendere l’intervallo di frequenza per la valutazione delle proprietà di smorzamento del composito a sandwich oltre i limiti imposti dalla strumentazione sperimentale. I risultati ottenuti mostrano, per i campioni di sandwich caratterizzati con l’adesivo monocomponente, proprietà di smorzamento acustico comparabili con quelle di polimeri amorfi, comunemente impiegati in compositi e strutture ibride per smorzamento acustico. L’approccio sperimentale adottato per le prove meccaniche ha invece reso possibile una prima valutazione delle caratteristiche meccaniche del nucleo polimerico. I valori più elevati di rigidezza a taglio sono registrati per i campioni con adesivo monocomponente. L’elettrodeposizione di un rivestimento di nichel sulle facce metalliche del composito a sandwich è effettuata come tentativo per aumentarne le proprietà meccaniche. Questa tecnica di deposizione permette l’affinamento delle dimensioni dei grani del materiale elettrodepositato, cui si accompagna un rafforzamento delle proprietà meccaniche del materiale. Per accertarsi delle caratteristiche microstrutturali dello strato di nichel si sono svolte prove di caratterizzazione superficiale attraverso microscopia elettronica. Si è utilizzato in particolare microscopio elettronico a scansione, SEM, con rilevatore di elettroni retro diffusi, EBSD, per misurarne la distribuzione granulometrica, e l’orientazione cristallografica preferenziale dei grani ottenuti. L’analisi condotta attraverso l’uso di microscopio elettronico a trasmissione, TEM, ha permesso di valutare le dimensioni di grani inferiori a 100 nm. I risultati ottenuti dalla caratterizzazione superficiale hanno evidenziato una granulometria non omogenea: pochi grani con diametro nell’intorno del micron circondati da grani più piccoli, la maggior parte con diametri compresi tra i 200-400 nm. Le immagini ottenute attraverso il TEM mostrano inoltre la probabile presenza di grani con dimensioni minori ai 100 nm. I risultati ottenuti dalla caratterizzazione superficiale sono confermati dai risultati delle prove di nanoindentazione svolti sul layer di nichel. I valori misurati della durezza di Vickers sono infatti comparabili con quelli attesi da nichel elettrodepositato con granulometria nell’intorno di 100 nm.